淺談煤質(zhì)檢驗(yàn)中的誤差分析及解決措施

淺談煤質(zhì)檢驗(yàn)中的誤差分析及解決措施

張小芳

大唐國際錫林浩特礦業(yè)公司生產(chǎn)技術(shù)部

【內(nèi)容摘要】淺談煤質(zhì)檢驗(yàn)過程中在煤樣采取、制備、分析化驗(yàn)過程中誤差產(chǎn)生的主要原因及減小誤差的措施【關(guān)鍵字】煤質(zhì)；檢驗(yàn)：誤差；措施

在煤質(zhì)檢驗(yàn)工作中,采制樣和實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)工作是兩項(xiàng)十分重要的內(nèi)容。根據(jù)煤種的不同,需要檢驗(yàn)人員采取不同的采樣方法和檢驗(yàn)手段才能得到準(zhǔn)確無誤的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)。煤質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果是評(píng)定煤炭質(zhì)量及其工業(yè)利用價(jià)值，真實(shí)反映煤的組成和特性，充分合理地利用各種煤炭資源，使其發(fā)揮最大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益的重要依據(jù)。在煤樣采、制、化的整個(gè)過程中，由于煤的不均勻性，可能會(huì)造成各個(gè)工作環(huán)節(jié)或多或少地產(chǎn)生各種偏差。誤差包括隨機(jī)誤差與系統(tǒng)誤差，誤差的產(chǎn)生是不可避免的，這就要求我們?cè)诠ぷ鬟^程中，提高采、制、化工作質(zhì)量，采取相應(yīng)措施來減小誤差。

一、煤樣的采取

采樣是整個(gè)工作過程的第一步，也是產(chǎn)生誤差最大的一個(gè)環(huán)節(jié)，采樣引起的誤差占整個(gè)誤差的80%，在檢查煤炭質(zhì)量過程中，采樣是關(guān)鍵的一環(huán)。

1、采樣的最大誤差

（1）在采樣過程中，在不具代表性的部位采樣，沒有遵循均勻布點(diǎn)，使每部分煤都有機(jī)會(huì)被采出的原則。如在礦場煤堆采樣，只在煤堆底部采樣。

（2）采樣單元不符合要求。如精煤應(yīng)按品種、分用戶以1000t（±100t）為一采樣單元。

（3）子樣數(shù)目和質(zhì)量不符合要求。如在煤流、火車、汽車、船舶、煤堆未按照規(guī)定采取相應(yīng)子樣，并根據(jù)煤粒度確定每個(gè)子樣的質(zhì)量。

2、煤樣采取誤差解決措施

化驗(yàn)室技術(shù)檢查的一些統(tǒng)計(jì)資料指出，采樣、制樣和化驗(yàn)三者對(duì)試樣的代表性都有影響，但采樣比制樣、化驗(yàn)的影響要大得多，且不容易控制。主要是由于煤炭是粒度和組分都極不均一的混合物，而且一批煤的數(shù)量往往又比較大。為了保證從中抽取的少量煤樣盡可能地接近全部煤的平均質(zhì)量，試樣具有代表性，減小采樣偏差，必須嚴(yán)格按照GB482煤層煤樣采取方法、GB481生產(chǎn)煤樣采取方法、GB475商品煤樣采取方法認(rèn)真布點(diǎn),運(yùn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)原理確定所采子樣個(gè)數(shù)、子樣質(zhì)量，確�？倶泳哂写�表性,同時(shí)所采煤樣的礦別、種類、日期、編號(hào)必須標(biāo)識(shí)清楚。有條件的應(yīng)盡可能上新設(shè)備，使用機(jī)械化和自動(dòng)化采樣。并至少半年核對(duì)一次采樣精密度。

二、煤樣制備

由于采樣量與化驗(yàn)所要求煤樣數(shù)量有較大差異，通過煤樣制備程序，制成符合化驗(yàn)要求的煤樣，縮制后的少量煤樣應(yīng)在物、化性質(zhì)和工藝特性上基本接近所采煤樣，并能代表原始煤樣的性質(zhì)。

1、煤樣制備產(chǎn)生誤差的原因

（1）破碎：在破碎中采用手工破碎或多次破碎都可能因粒度未達(dá)要求引起誤差,使用不符合標(biāo)準(zhǔn)的篩子篩分引起誤差。

（2）混合：人工混合時(shí)，可能因摻合不均勻引起誤差。

（3）縮分：縮分中可能因保留和棄去部分太多太少引起誤差。（4）干燥：煤樣干燥時(shí)因溫度過高引起誤差。

（5）煤樣制備中因樣品標(biāo)簽錯(cuò)號(hào)丟失、相互混雜污染引起較大誤差。

2、煤樣制備誤差解決措施

（1）收到煤樣后，應(yīng)按來樣標(biāo)簽逐項(xiàng)核對(duì)，并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情況、煤樣質(zhì)量、收樣和制備時(shí)間等項(xiàng)詳細(xì)登記在冊(cè)，并進(jìn)行編號(hào)。認(rèn)真編寫煤樣標(biāo)簽，寫明化驗(yàn)編號(hào)、來樣編號(hào)、收樣日期、制樣日期、要求分析項(xiàng)目，必要時(shí)要標(biāo)明樣品粒度和質(zhì)量。

（2）在制樣前，應(yīng)先根據(jù)GB474和相關(guān)測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)檢查制樣設(shè)備和各種樣篩確認(rèn)其規(guī)格和性能符合要求。

（3）制樣操作應(yīng)嚴(yán)格按照制樣標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，盡量做到一次破碎到所需粒度，避免多次破碎。

（4）縮分時(shí)盡量采用二分器縮分，如果采用堆錐四分法、棋盤縮分法縮分，一定把樣品充分混勻，且縮分樣品的粒度和縮分后保留樣品的質(zhì)量符合GB474規(guī)

定。

（5）收到樣品后應(yīng)盡快加工制備（低變質(zhì)煤在放置時(shí)易發(fā)生氧化變質(zhì)），須預(yù)干燥時(shí)，干燥溫度不能超過50℃，以免引起煤樣發(fā)生變質(zhì)。

（6）在樣品加工的全過程中，樣品對(duì)其對(duì)應(yīng)的標(biāo)簽要始終相隨,不錯(cuò)位、不錯(cuò)號(hào)、不發(fā)生標(biāo)簽丟失。加工不同樣品時(shí)，先清洗制樣工具設(shè)備，防止樣品相互污染、混雜。制樣人員在制備煤樣的過程中，應(yīng)穿專用鞋，以免污染煤樣。

（7）對(duì)工藝特性測(cè)試項(xiàng)目用樣的加工，嚴(yán)格規(guī)定的樣品制備方法制樣，使樣品粒度組成和質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

（8）每季檢查一次分析煤樣的制樣精密度。

三、分析化驗(yàn)

煤質(zhì)分析是整個(gè)采、制、化系統(tǒng)工作的最后一道環(huán)節(jié)，分析結(jié)果的正確與否，是以對(duì)同一試樣進(jìn)行兩次重復(fù)測(cè)定，兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的差值（重復(fù)性限與再現(xiàn)性臨界差）不得超過國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的數(shù)值進(jìn)行判定。

1、分析化驗(yàn)結(jié)果誤差產(chǎn)生原因：

（1）方法選擇：煤的所有測(cè)試項(xiàng)目均采用現(xiàn)行有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)，有時(shí)也采用其它替代方法進(jìn)行測(cè)定。各種方法的適用范圍不同，如快速灰化法適于例行分析，緩慢灰化法適于仲裁分析，同一試樣測(cè)定方法不同會(huì)導(dǎo)致結(jié)果的偏差。

（2）儀器設(shè)備試劑：主要是由于儀器設(shè)備本身不夠精密、試劑不合格造成誤差。如容量瓶等未經(jīng)校正，分析天平放置不水平，高溫爐恒溫區(qū)不穩(wěn)定，標(biāo)準(zhǔn)溶液未標(biāo)定等。

（3）分析化驗(yàn)：分析人員責(zé)任心不強(qiáng)，質(zhì)量意識(shí)淡��；業(yè)務(wù)操作技能不熟，分析知識(shí)不全面，未按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作等均會(huì)造成誤差。

2、化驗(yàn)結(jié)果誤差解決措施

（1）選擇新的方法

采用新方法測(cè)定要經(jīng)過對(duì)比驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，證實(shí)其精密度和準(zhǔn)確度滿足參數(shù)要求；在能確保測(cè)試質(zhì)量的前提下，也可使用原理先進(jìn)、測(cè)值準(zhǔn)確、速度快、效率高的新儀器。

（2）儀器設(shè)備和試劑

①樣品測(cè)試前應(yīng)對(duì)儀器性能參數(shù)進(jìn)行檢查，使儀器設(shè)備處于最佳有效工作狀態(tài)。

對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的控制應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定。用于成分分析的通用分析儀器應(yīng)保證其靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度滿足測(cè)試方法的要求，定期進(jìn)行計(jì)量檢定、校驗(yàn)和自校，使其性能指標(biāo)穩(wěn)定、可靠。對(duì)高溫加熱設(shè)備，定期校驗(yàn)熱電偶和毫伏溫度表，檢查測(cè)定恒溫區(qū)。

②不定期檢查實(shí)驗(yàn)用水、試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定與比對(duì)。

③加強(qiáng)儀器設(shè)備管理，做好儀器檢定、維護(hù)工作。給每個(gè)儀器設(shè)備單獨(dú)建立檔案，

記錄儀器設(shè)備進(jìn)貨和投入使用日期；出現(xiàn)故障后，及時(shí)查找原因和主要責(zé)任及維修方法，并記錄。定期對(duì)儀器儀表進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)，并定期用標(biāo)準(zhǔn)煤樣進(jìn)行校驗(yàn)，以避免儀器設(shè)備帶來的系統(tǒng)誤差。還應(yīng)進(jìn)行不定期抽查，以確保功能正常、性能完好、精密度與準(zhǔn)確度滿足檢測(cè)工作的要求。

④建立健全操作規(guī)程和考核制度，在每日化驗(yàn)開始之前，對(duì)所使用的儀器儀表、

電熱設(shè)備和動(dòng)力機(jī)械進(jìn)行詳細(xì)檢查，若不符合要求，必須停機(jī)查明原因，只有全部符合測(cè)試實(shí)驗(yàn)條件后方能進(jìn)行分析工作。化驗(yàn)室除對(duì)所有儀器、設(shè)備按規(guī)定周期進(jìn)行計(jì)量檢定外，還應(yīng)進(jìn)行不定期抽查，以確保功能正常、性能完好、精密度與準(zhǔn)確度滿足檢測(cè)工作的要求。（3）分析化驗(yàn)

①加強(qiáng)化驗(yàn)員的培訓(xùn)和素質(zhì)培養(yǎng)。

在崗的采、制、化人員都必須取得上崗合格證書，并具有一定的專業(yè)知識(shí)、基礎(chǔ)理論和熟練的操作技巧；對(duì)測(cè)試方法原理、步驟和應(yīng)注意的事項(xiàng)有正確的理解；懂得所用儀器設(shè)備的原理，會(huì)使用、調(diào)試、校正、維護(hù)保養(yǎng)；對(duì)分析所用試劑、溶液會(huì)配制、標(biāo)定；對(duì)工作過程中出現(xiàn)的問題和現(xiàn)象能及時(shí)判斷與處理。對(duì)化驗(yàn)員應(yīng)嚴(yán)格要求與考核，使化驗(yàn)員們時(shí)刻保持高度的責(zé)任心，養(yǎng)成良好、科學(xué)的工作作風(fēng)，細(xì)心操作，避免因疏忽大意、錯(cuò)誤操作、看錯(cuò)、記錯(cuò)造成的過失誤差。

②加強(qiáng)化驗(yàn)員的工作質(zhì)量控制。

不定期檢查儀器設(shè)備使用前的調(diào)試、校準(zhǔn)登記情況。檢查是否嚴(yán)格按測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作。檢查有無樣品處理、測(cè)試、測(cè)值記錄及異�，F(xiàn)象的判斷與處理記錄。經(jīng)常進(jìn)行樣品空白測(cè)值的比較，每當(dāng)發(fā)現(xiàn)有較大波動(dòng)時(shí)，應(yīng)分析原因，并及時(shí)研究解決。檢查測(cè)試原始記錄，記錄的格式是否規(guī)范，內(nèi)容是否齊全，數(shù)據(jù)是否真實(shí)、準(zhǔn)確，不帶主觀判斷的成分，要保證原始性，不得隨意更改。檢查結(jié)果計(jì)算，并核查、評(píng)估和校對(duì)等。③加強(qiáng)化驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量控制。

在日常分析過程中，對(duì)測(cè)試結(jié)果有疑問的煤樣，要求必須重新稱量，重新試驗(yàn)，直到確認(rèn)。對(duì)于一些無法控制的隨機(jī)誤差，比如:煤樣質(zhì)量的不均勻、溫度、壓力的變化等造成的，要求化驗(yàn)員對(duì)一個(gè)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行仔細(xì)、重復(fù)地多次測(cè)量，以使隨機(jī)誤差在平均值中互相抵消；對(duì)收到的煤樣嚴(yán)格登記、編號(hào)和入庫保存，樣品存放環(huán)境應(yīng)絕對(duì)保證不影響樣品性能的改變，一般煤樣保存3個(gè)月,實(shí)現(xiàn)整齊有序分日期進(jìn)行規(guī)范擺放，以便于查找。

每天的煤質(zhì)報(bào)告，化驗(yàn)員及時(shí)匯報(bào)部門,同時(shí)每天的煤質(zhì)分析結(jié)果執(zhí)行化驗(yàn)員、技術(shù)員、部門主任三級(jí)審核。即化驗(yàn)員首先進(jìn)行數(shù)據(jù)校核，技術(shù)員進(jìn)行審核，部門主任進(jìn)行審核后批準(zhǔn)上報(bào)，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，作到質(zhì)級(jí)相符、質(zhì)價(jià)相符。建立質(zhì)量信息庫，實(shí)現(xiàn)質(zhì)量控制、管理控制計(jì)算機(jī)化。為了確�；�驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，嚴(yán)格執(zhí)行持證上崗制度，每天召開化驗(yàn)室工作例會(huì)，分析煤質(zhì)化驗(yàn)的全過程，并結(jié)合用戶對(duì)煤質(zhì)信息的反饋，及時(shí)進(jìn)行化驗(yàn)樣本對(duì)標(biāo)工作，采取同一樣本化驗(yàn)指標(biāo)分析，驗(yàn)證其重復(fù)性、再現(xiàn)性是否在誤差范圍內(nèi)，從而提高檢驗(yàn)要求標(biāo)準(zhǔn)，避免檢驗(yàn)失誤，確保煤質(zhì)監(jiān)督檢測(cè)水平的穩(wěn)定和提高。

【參考文獻(xiàn)】

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淺議煤質(zhì)檢驗(yàn)中的誤差分析及解決措施

摘要：煤是傳統(tǒng)工業(yè)及人民生活的重要能源之一，當(dāng)前煤炭采取的是按煤質(zhì)或煤灰分級(jí)，以其質(zhì)量來決定煤的價(jià)格。它是煤炭分析的重要經(jīng)濟(jì)指標(biāo)之一，在對(duì)煤炭質(zhì)量進(jìn)行化驗(yàn)的過程中，由于某些因素的無法控制，導(dǎo)致化驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)了誤差。本文主要介紹煤質(zhì)檢驗(yàn)中出現(xiàn)的誤差情況，消除誤差的措施及怎樣提高工作效率。關(guān)鍵詞：煤質(zhì)檢驗(yàn)誤差措施

隨著市場經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，競爭日趨激烈，廠家對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的重視程度也日益加強(qiáng)，化驗(yàn)工作的作用也越來越明顯。煤質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果是評(píng)定煤炭質(zhì)量及其工業(yè)利用價(jià)值，真實(shí)反映煤的組成和特性，充分合理地利用各種煤炭資源，使其發(fā)揮最大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益的重要依據(jù)。在煤樣采、制、化的整個(gè)過程中，由于煤的不均勻性，可能會(huì)造成各個(gè)工作環(huán)節(jié)或多或少地產(chǎn)生各種偏差。誤差的產(chǎn)生是不可避免的，這就要求我們?cè)诠ぷ鬟^程中，提高采、制、化工作質(zhì)量，采取相應(yīng)措施來減小誤差。因此，作為一名煤質(zhì)檢驗(yàn)人員如何降低檢驗(yàn)誤差，提高工作效率，及時(shí)提供準(zhǔn)確、有效的數(shù)據(jù)就成為工作的重點(diǎn)。

對(duì)煤質(zhì)檢測(cè)人員來說，單純的按標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)程進(jìn)行檢測(cè)操作是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的，只有熟悉并掌握煤焦特性方面的基礎(chǔ)知識(shí)，學(xué)會(huì)并能熟練應(yīng)用檢測(cè)質(zhì)量控制的原理和方法，才能保證煤質(zhì)檢測(cè)質(zhì)量，提高煤質(zhì)檢測(cè)水平。1煤炭化驗(yàn)誤差來源誤差是指真實(shí)值與測(cè)量結(jié)果之間存在的差值。按照性質(zhì)的不同，煤炭化驗(yàn)誤差可以分為系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差兩大類。1.1系統(tǒng)誤差

系統(tǒng)誤差是測(cè)試結(jié)果中相關(guān)誤差的主要來源，在煤炭化驗(yàn)處理分析中，系統(tǒng)誤差主要是由儀器、試劑、測(cè)量方法造成的。從理論上講，有關(guān)系統(tǒng)誤差的正負(fù)、大小是通過測(cè)量得到的，因此，系統(tǒng)誤差還可以稱為可測(cè)誤差。有關(guān)系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因，一般而言，主要是由以下兩方面：首先是方法誤差，主要是方法不夠完善而導(dǎo)致的；二是儀器誤差，是由于使用率沒有通過校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)儀器測(cè)出所致；三是試劑誤差，試劑的純凈度不夠或者是使用了含有雜質(zhì)的試驗(yàn)制劑導(dǎo)致；四是操作誤差，其主要來源于化驗(yàn)人員固有的不規(guī)范習(xí)慣、反映的不敏捷等造成的。當(dāng)重復(fù)化驗(yàn)時(shí)，它在測(cè)試過程中按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn)，而且總是比真實(shí)值偏高或偏低。1.2隨機(jī)誤差

隨機(jī)誤差也稱偶然誤差，在實(shí)驗(yàn)的過程中，隨機(jī)誤差是不可避免的。其是由一些隨機(jī)的、偶然的原因（比如環(huán)境變化、電流、電壓等意外因素）造成的，具有單峰型、對(duì)稱性、有界性和低償性等特點(diǎn)。與系統(tǒng)誤差不同，偶然誤差能夠通過多次反復(fù)的測(cè)定，客觀的發(fā)現(xiàn)絕對(duì)值正負(fù)號(hào)出現(xiàn)的機(jī)會(huì)之間的關(guān)系，因而，偶然誤差是可以通過多次平行的測(cè)定用來達(dá)到減少或者消除偶然誤差的目的。隨即誤差是

由一些會(huì)影響到測(cè)試結(jié)果的不可控因素的微小波動(dòng)所引起的誤

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