污水處理廠化驗(yàn)員轉(zhuǎn)正申請(qǐng)書1

污水處理廠化驗(yàn)員轉(zhuǎn)正申請(qǐng)書

自從來(lái)到渤投污水處理有限公司后，我到水質(zhì)化驗(yàn)部擔(dān)任化驗(yàn)員工作，至今已滿三個(gè)月的試用期。分析化驗(yàn)工作是生產(chǎn)的眼睛，我們做出的每一份數(shù)據(jù)對(duì)指導(dǎo)生產(chǎn)都具有至關(guān)重要的意義，稍有疏忽便會(huì)“失之毫厘，謬之千里”，甚至?xí)�給生產(chǎn)造成重大責(zé)任事故，真可謂“一字千鈞”，沒(méi)有高度的責(zé)任感是做不來(lái)的�，F(xiàn)將我的試用工作情況以及本人的工作計(jì)劃作如下匯總。

一：試用期的工作表現(xiàn)及業(yè)績(jī)

在這三個(gè)月中，我本著“把工作做的更好”這樣一個(gè)目標(biāo)，開拓創(chuàng)新意識(shí)，積極圓滿完成了以下本職工作：

（1）虛心學(xué)習(xí)，勤于實(shí)際操作，深刻學(xué)習(xí)國(guó)標(biāo)，理論結(jié)合實(shí)踐，能熟練操作所有化驗(yàn)項(xiàng)目并保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

（2）做好各類文件資料，并把原來(lái)沒(méi)有具體整理的文件按類別整理好，放入貼好標(biāo)簽的文件夾內(nèi)，為大家查閱文件提供了很大的方便，收到了很好的效果。

（3）熟練掌握了化驗(yàn)方法，在化驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，能夠正確的分析判斷，及時(shí)處理問(wèn)題，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)、可靠性。對(duì)每批處理水進(jìn)行化驗(yàn)分析，提供所需的技術(shù)數(shù)據(jù)，對(duì)各流程控點(diǎn)進(jìn)行檢驗(yàn)分析，驗(yàn)證處理水工藝流程參數(shù)。

（4）認(rèn)真、按時(shí)、高效率地做好各級(jí)領(lǐng)導(dǎo)交辦的各項(xiàng)工作。

二：通過(guò)這段時(shí)間的工作，我發(fā)現(xiàn)所負(fù)責(zé)的工作現(xiàn)階段存在的不足和值得改善的地方有以下幾點(diǎn)：

（1）檢驗(yàn)工作使用文件情況：形成文件的化驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書，不完全符合實(shí)驗(yàn)室使用，目前實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)的記錄不太實(shí)用，不利于原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告的保存，造成化驗(yàn)資料的丟失。我計(jì)劃待進(jìn)一步掌握了詳細(xì)的信息后，擬制本部門用于生產(chǎn)用的檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)文件及記錄。（2）生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量實(shí)際情況沒(méi)有詳盡的數(shù)據(jù)和記錄；沒(méi)有數(shù)據(jù)和記錄的統(tǒng)計(jì)不利于分析、指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。我將會(huì)在今后工作時(shí)計(jì)劃對(duì)制程首、巡、末檢建立完整的記錄控制（如現(xiàn)階段沒(méi)有落實(shí)的外觀檢驗(yàn)記錄、工序不合格品數(shù)量記錄、不良品返工記錄等）。努力開展實(shí)施這項(xiàng)工作，加強(qiáng)監(jiān)督、檢查，確保質(zhì)控工作落到實(shí)處。

（3）化驗(yàn)室的一些管理制度不到位，可能會(huì)對(duì)以后的工作造成不便，如：化驗(yàn)室的藥品管理制度（目的：確保實(shí)驗(yàn)室藥品和試劑的合理使用，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，實(shí)驗(yàn)室人員和工作的安全。范圍：適用我公司實(shí)驗(yàn)室藥品試劑的采購(gòu)、保存、配制和報(bào)廢處理）實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備管理制度（目的作用：實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)施是測(cè)試產(chǎn)品及各種材料物資性能和質(zhì)量情況的基本工具，只有實(shí)驗(yàn)分析儀器設(shè)施的質(zhì)量可靠，功能正常，正確使用，才能提供出準(zhǔn)確、可靠、真實(shí)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。）留樣室的管理制度（留樣是為考察產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性、追溯產(chǎn)品及原料質(zhì)量、延長(zhǎng)產(chǎn)品有效期和處理質(zhì)量問(wèn)題提供實(shí)物依據(jù)的重要手段）。

在這三個(gè)月里，我認(rèn)為我能夠積極、主動(dòng)、熟練的完成自己的工作，并能積極全面的配合公司下達(dá)的要求去展開工作，與同事之間能夠很好的配合和協(xié)調(diào)。在以后的工作中我會(huì)一如繼往，以公司的利益為最大利益，做到誠(chéng)實(shí)守信、言行一致，踏實(shí)、勤懇、不弄虛作假，為公司節(jié)約成本。與大家互相支持，主動(dòng)配合他人工作�？吹焦�司的迅速發(fā)展,我深深地感到驕傲和自豪,也更加迫切地希望以一名正式員工的身份在這里工作,實(shí)現(xiàn)自己的奮斗目標(biāo),體現(xiàn)自己的人生價(jià)值和公司一起成長(zhǎng)。

擴(kuò)展閱讀：污水化驗(yàn)員培訓(xùn)教材1-3章

前言

水質(zhì)化驗(yàn)是一門技術(shù)性較強(qiáng)的工種，水質(zhì)化驗(yàn)工不僅要熟悉和掌握分析化學(xué)的相關(guān)理論和操作技能，熟悉和掌握分析化驗(yàn)項(xiàng)目的基本原理和操作過(guò)程，還要熟悉和掌握水質(zhì)化學(xué)的有關(guān)知識(shí)，才能做好工作。

污水化驗(yàn)工是污水處理行業(yè)主要工種之一，化驗(yàn)分析工作技術(shù)含量高，崗位責(zé)任重。分析檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，直接影響到企業(yè)的正常運(yùn)行。

根據(jù)國(guó)家職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求，結(jié)合污水化驗(yàn)工培訓(xùn)和技能鑒定的實(shí)際情況，四川省城鎮(zhèn)供水排水協(xié)會(huì)組織并委托成都市城市排水監(jiān)測(cè)站（國(guó)家職業(yè)鑒定所城市排水水質(zhì)檢驗(yàn)技能鑒定站）編寫了《污水化驗(yàn)工》培訓(xùn)教材。

本教材充分考慮污水化驗(yàn)分析從業(yè)人員對(duì)培訓(xùn)教材的需求，在內(nèi)容上力求做到理論與技術(shù)相結(jié)合，理論與實(shí)際相結(jié)合，突出了實(shí)用性，突出了技能培養(yǎng)。主要內(nèi)容包括污水監(jiān)測(cè)與處理基本知識(shí)、化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)、水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)、溶液的配制與標(biāo)定、水質(zhì)分析方法基本操作、污水檢測(cè)項(xiàng)目的具體操作、分析化學(xué)理論知識(shí)、水微生物學(xué)、儀器分析、誤差與數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量保證與實(shí)驗(yàn)室管理、安全常識(shí)及化驗(yàn)室管理工作要求等。本書內(nèi)容全面，簡(jiǎn)明扼要，適用于從事水質(zhì)化驗(yàn)的工人學(xué)習(xí)和使用，對(duì)于從事水質(zhì)化驗(yàn)工作的工程技術(shù)人員和管理人員也有參考作用。

本教材的編寫由周國(guó)榮李建國(guó)擔(dān)任總指導(dǎo)，蘭生富、馮雷擔(dān)任主編并審稿，李毅負(fù)責(zé)各章編寫統(tǒng)籌，全書各章節(jié)參與編寫的人員還有林軍平、吳彬彬、趙徑、昝智敏、王豫君、侯恒、曾蓉寧、陳曉維、周鵬、金玲玲、梁櫻、趙丁。

教材編寫人員大多都是在污水化驗(yàn)行業(yè)有近20年實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)的人員，因此本教材更突出了一線污水化驗(yàn)分析的特色，突出了實(shí)用性。但限于我們的水平，地區(qū)局限性和教材編寫經(jīng)驗(yàn)不足，本教材難免有不妥之處，熱忱歡迎批評(píng)指正。

第一章緒論

1.1課程的性質(zhì)、任務(wù)和作用

化學(xué)分析是一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的科學(xué)，對(duì)于污水化驗(yàn)工，它屬于職業(yè)技術(shù)課程，又是該專業(yè)的核心課程�；瘜W(xué)分析也是化工類專業(yè)重要的必修基礎(chǔ)課程。本門課程的任務(wù)是學(xué)習(xí)定量化學(xué)分析基本操作技術(shù)，通過(guò)學(xué)習(xí)和訓(xùn)練，養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣和實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，形成良好的實(shí)驗(yàn)室工作作風(fēng)，使學(xué)員的科學(xué)思維方式以及分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力和職業(yè)素質(zhì)得到提高，最終能運(yùn)用化學(xué)分析的基本理論和操作技術(shù)獨(dú)立完成污水檢測(cè)的全分析任務(wù)。1.2課程的內(nèi)容

污水化驗(yàn)工教材介紹了分析實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)知識(shí)(實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)；玻璃儀器的洗滴技術(shù)；產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；實(shí)驗(yàn)室用水的制備及檢驗(yàn)；化學(xué)試劑的分類、選用及保存)，滴定分析基本操作技術(shù)，重量分析基本操作技術(shù)和常用的分離技術(shù)。

教材中的設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)，旨在使學(xué)員能夠運(yùn)用學(xué)過(guò)的定量化學(xué)分析知識(shí)和操作技能解決生產(chǎn)生活中的實(shí)際問(wèn)題，提高知識(shí)的運(yùn)用能力和分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力；化學(xué)分析綜合實(shí)驗(yàn)，旨在使同學(xué)們所學(xué)的基本理論知識(shí)和基本技能得到全面的運(yùn)用和訓(xùn)練，能獨(dú)立完成無(wú)機(jī)產(chǎn)品全分析的任務(wù)。1.3課程的基本要求

實(shí)驗(yàn)過(guò)程是學(xué)員手腦并用的實(shí)踐過(guò)程，為了通過(guò)訓(xùn)練達(dá)到熟練掌握基本操作技術(shù)，并能完成實(shí)際分析任務(wù)的目的，對(duì)學(xué)習(xí)本門課程提出以下要求。

①做好實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)。本課程的應(yīng)知、應(yīng)會(huì)內(nèi)容直接與職業(yè)技能鑒定和分析工作崗位應(yīng)用

相接軌，應(yīng)用性很強(qiáng)。因此，要學(xué)好分析化學(xué)，必須高度重視實(shí)驗(yàn)課的學(xué)習(xí)和訓(xùn)練，否則，將不能勝任今后分析崗位的工作。要按要求做好每一次的實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)前的預(yù)習(xí)是關(guān)鍵。預(yù)習(xí)過(guò)程是知其然，知其所以然的必要思考；是克服實(shí)驗(yàn)中“照方抓藥”現(xiàn)象的良醫(yī)；是打有把握之仗的戰(zhàn)前準(zhǔn)備。預(yù)習(xí)時(shí)要全面思考實(shí)驗(yàn)原理及

實(shí)驗(yàn)步驟中的有關(guān)問(wèn)題，并寫好預(yù)習(xí)報(bào)告。②在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，要手腦并用。注意不斷修正自己的操作，使實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范化，提高實(shí)驗(yàn)技能。同時(shí)，要積極思考實(shí)驗(yàn)每一步操作的目的，要知其然，也要知其所以然。

注意理論聯(lián)系實(shí)際，克服只是“照方配藥”的不良學(xué)習(xí)習(xí)慣。③應(yīng)嚴(yán)格地遵守操作程序，理解實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)。在使用不熟悉其性能的儀器和試劑之前，應(yīng)查閱有關(guān)書籍或請(qǐng)教指導(dǎo)教師，不要隨意進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以免損壞儀器、浪費(fèi)試劑，使實(shí)驗(yàn)失敗，更重要的是預(yù)防發(fā)生意外事故。

④自覺(jué)遵守實(shí)驗(yàn)規(guī)則，保持實(shí)驗(yàn)室整潔、安靜和儀器安置有序，注意節(jié)約使用試劑和蒸餾水，尤其要注意安全。

⑤實(shí)驗(yàn)?zāi)芰κ情L(zhǎng)時(shí)間實(shí)驗(yàn)室訓(xùn)練結(jié)果的綜合表現(xiàn)，不能急于求成，學(xué)習(xí)要經(jīng)得住失敗，失敗并不可怕，重要的是善于總結(jié)實(shí)驗(yàn)中的成敗，樹立信心，不斷進(jìn)取。只要努力就會(huì)進(jìn)步，只有不斷進(jìn)步，才會(huì)成功。

⑥實(shí)驗(yàn)完畢后，要及時(shí)洗滌、清理儀器，切斷(或關(guān)閉)電源，水閥和氣路，打掃實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生。

⑦對(duì)實(shí)驗(yàn)所得的結(jié)果和數(shù)據(jù)，要及時(shí)進(jìn)行整理、計(jì)算和分析，認(rèn)真書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。要求字跡清晰，內(nèi)容完整，頁(yè)面設(shè)計(jì)美觀，注意不斷提高實(shí)驗(yàn)報(bào)告書寫的質(zhì)量。并要求將實(shí)驗(yàn)的思考題、對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析及體會(huì)一并寫入實(shí)驗(yàn)報(bào)告中。

同學(xué)們：在實(shí)際的分析工作中，由于小小的疏忽，就會(huì)造成實(shí)驗(yàn)的失敗，錯(cuò)誤的分析數(shù)

據(jù)還會(huì)給生產(chǎn)造成損失。同學(xué)們知道“細(xì)節(jié)決定成敗”的道理吧，所以希望你們要努力學(xué)習(xí)，刻苦訓(xùn)練，在技術(shù)上要精益求精，樹立工作責(zé)任意識(shí)，為繼續(xù)學(xué)習(xí)和將來(lái)做一名合格的分析人員奠定良好的基礎(chǔ)。只有這樣，才能訓(xùn)練掌握化學(xué)分析操作技術(shù)，成為品質(zhì)優(yōu)秀、作風(fēng)踏實(shí)、技能過(guò)硬的專業(yè)人才，成為企業(yè)的骨干力量。

1.4實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)方法

養(yǎng)成實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)習(xí)慣，掌握實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)方法，提高實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)質(zhì)量，全方位地理解實(shí)驗(yàn)?zāi)康�、原理、測(cè)定條件、實(shí)驗(yàn)儀器的選擇等內(nèi)容是學(xué)好本門課程的關(guān)鍵。①首先要通讀實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，了解實(shí)驗(yàn)的目的、任務(wù)和要求。②針對(duì)實(shí)驗(yàn)原理復(fù)習(xí)相關(guān)的理論知識(shí)，明確被測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)及選擇測(cè)定方法的依據(jù)。理解測(cè)定方法、滴定方式、測(cè)定條件、指示劑選擇的依據(jù)和終點(diǎn)現(xiàn)象。例如：重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量的實(shí)驗(yàn)，從實(shí)驗(yàn)原理中就可以找出以下問(wèn)題加以思考。a．加氯化汞的作用是什么？

b．實(shí)驗(yàn)中重鉻酸鉀的作用是什么?c．加入硫酸-硫酸銀溶液目的是什么?

③在每一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)中，給出了試樣的稱取范圍，預(yù)習(xí)時(shí)要明確該范圍是如何確定的，要預(yù)先進(jìn)行計(jì)算。

④為熟悉實(shí)驗(yàn)步驟，可按實(shí)驗(yàn)步驟的順序用箭頭流程法表示，簡(jiǎn)要描述書寫，便于記憶。⑤預(yù)習(xí)時(shí)，教材中的思考題要思考，還要學(xué)會(huì)從實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的字里行間發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，這也是一種能力。如加入每種試劑的作用是什么?對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的理解(溫度、酸度)；對(duì)滴定速度為什么要提出要求?對(duì)于量器的選擇也不能忽視，何時(shí)選用移液管，何時(shí)選用量筒要明確；終點(diǎn)指示劑發(fā)生顏色變化的原因是什么?實(shí)驗(yàn)中哪些環(huán)節(jié)能引入誤差?都要在預(yù)習(xí)時(shí)進(jìn)行思考。不清楚的問(wèn)題同學(xué)之間可互相討論，互相交流，不能解決的問(wèn)題可以在課堂中解決。

⑥對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算，要弄清楚其含義。對(duì)不同的滴定方式，標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量多少，對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響是不同的。如莫爾法測(cè)定Cl-含量，采用AgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Cl-，當(dāng)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液比正常情況下消耗多時(shí)，則測(cè)定結(jié)果偏高；而福爾哈德法測(cè)定C1-含量，采用的是返滴定方式，當(dāng)KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液比正常情況下消耗多時(shí)，則導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。由此可見，掌握實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)思考方法是學(xué)好理論知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能、形成學(xué)習(xí)能力的重要途徑。

1.5化學(xué)檢驗(yàn)工的職業(yè)守則

①愛(ài)崗敬業(yè)，工作熱情主動(dòng)。

②認(rèn)真負(fù)責(zé)，實(shí)事求是，堅(jiān)持原則，一絲不茍地依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)和判定。③努力學(xué)習(xí)，不斷提高基礎(chǔ)理論水平和操作技能。④遵紀(jì)守法，不謀私利，不徇私情。⑤遵守勞動(dòng)紀(jì)律。

⑥遵守操作規(guī)程，保障安全。

1.6化驗(yàn)工的職責(zé)素質(zhì)與道德

職業(yè)素質(zhì)的定義

職業(yè)素質(zhì)是勞動(dòng)者在一定的生理和心理?xiàng)l件的基礎(chǔ)上，通過(guò)教育、勞動(dòng)實(shí)踐和自我修養(yǎng)等途徑而形成和發(fā)展起來(lái)的，是在職業(yè)勞動(dòng)中發(fā)揮重要作用的內(nèi)在基本品質(zhì)。專業(yè)知識(shí)和專業(yè)技能是職業(yè)素質(zhì)中最具特色的內(nèi)容，從事不同職業(yè)的勞動(dòng)者，對(duì)其所具備的專業(yè)知識(shí)和技能有著特定的要求。

1.6.1職業(yè)素質(zhì)的特征

(1)專業(yè)性勞動(dòng)者應(yīng)具有專門的業(yè)務(wù)能力。在當(dāng)今社會(huì)要從事某種職業(yè)必須經(jīng)過(guò)專門的職業(yè)訓(xùn)練。這個(gè)訓(xùn)練過(guò)程就是職業(yè)素質(zhì)的養(yǎng)成過(guò)程。在職業(yè)領(lǐng)域有所建樹的人，都具有很強(qiáng)的專業(yè)知識(shí)和技能。

(2)穩(wěn)定性職業(yè)素質(zhì)一經(jīng)形成，便會(huì)在勞動(dòng)者的個(gè)性品質(zhì)中穩(wěn)定表現(xiàn)出來(lái)。

(3)內(nèi)在性職業(yè)素質(zhì)一經(jīng)形成就以潛能的形式存在，只有在職業(yè)活動(dòng)中才能充分地展現(xiàn)出來(lái)。職業(yè)活動(dòng)是勞動(dòng)者職業(yè)素質(zhì)形成的中介，也是職業(yè)素質(zhì)體現(xiàn)的途徑。

(4)整體性它是指勞動(dòng)者的知識(shí)、能力和其他個(gè)性品質(zhì)在職業(yè)活動(dòng)中的綜合表現(xiàn)。一個(gè)勞動(dòng)者在職業(yè)中要有所成就，不僅要具備一定的知識(shí)、技能，還要具有一定的信念、社會(huì)責(zé)任感和良好的自我控制能力、人際溝通能力和耐挫折能力等。

(5)發(fā)展性隨著社會(huì)發(fā)展和科技進(jìn)步，不同的社會(huì)歷史發(fā)展時(shí)期，對(duì)勞動(dòng)者的職業(yè)素質(zhì)提出了不同的要求，如果一個(gè)勞動(dòng)者不具備符合時(shí)代要求的職業(yè)素質(zhì)就有可能失業(yè)。為此，勞動(dòng)者必須從時(shí)代發(fā)展的需要出發(fā)，不斷地提高和完善自身的職業(yè)素質(zhì)。

1.6.2化驗(yàn)室人員的職業(yè)素質(zhì)

職業(yè)素質(zhì)是一個(gè)有機(jī)系統(tǒng)的整體，在這個(gè)整體中，思想政治素質(zhì)是靈魂，職業(yè)道德素質(zhì)是根本，專業(yè)技能素質(zhì)是保證，科學(xué)文化素質(zhì)是基礎(chǔ)。心理素質(zhì)是關(guān)鍵，身體素質(zhì)是本錢，較強(qiáng)的創(chuàng)新精神、創(chuàng)新能力和綜合職業(yè)能力是事業(yè)成功的根本。化驗(yàn)室人員也不例外，只有通過(guò)各種方式不斷提高自身的職業(yè)素質(zhì)，自覺(jué)地培養(yǎng)創(chuàng)新精神和創(chuàng)新能力，不斷提高綜合職業(yè)能力，才能為自身的發(fā)展打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

1.6.3思想政治素質(zhì)

從事化驗(yàn)工作的人員必須具有較高的思想政治素質(zhì)，樹立科學(xué)的世界觀和價(jià)值觀。簡(jiǎn)言之，就是要走社會(huì)主義道路，擁護(hù)中國(guó)共產(chǎn)黨的領(lǐng)導(dǎo)。在職業(yè)活動(dòng)中正確處理個(gè)人利益和社會(huì)利益的關(guān)系，樹立為人民服務(wù)的人生價(jià)值觀，把國(guó)家利益和人民利益放在首位。同時(shí)要樹立正確的職業(yè)理想，增強(qiáng)愛(ài)國(guó)主義、集體主義和社會(huì)主義思想，樹立科學(xué)的世界觀、正確的人生價(jià)值觀和遠(yuǎn)大的理想，為創(chuàng)業(yè)、立業(yè)奠定堅(jiān)實(shí)的思想政治基礎(chǔ)。

要具有較強(qiáng)的法制觀念，能自覺(jué)地執(zhí)行國(guó)家政策、法令，遵紀(jì)守法、不謀私利。

在職業(yè)操守方面，要辦事公正，克己奉公，謙虛謹(jǐn)慎，實(shí)事求是，忠于職守。

1.6.4專業(yè)技能素質(zhì)

①經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)、測(cè)試專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)，考核合格，獲得相應(yīng)的操作技能等級(jí)資格證書。②熟悉所承擔(dān)的檢驗(yàn)任務(wù)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，掌握檢驗(yàn)業(yè)務(wù)，熟悉所使用的儀器設(shè)備的工作原理，會(huì)維護(hù)保養(yǎng)并能排除一般故障。③具有相應(yīng)的安全知識(shí)，能夠預(yù)防和緊急處理突然發(fā)生的安全事故，確�；�驗(yàn)室工作的安全進(jìn)行。

④認(rèn)真填寫原始記錄，會(huì)運(yùn)用常用的數(shù)理統(tǒng)計(jì)工具，具有必要的數(shù)據(jù)分析能力，能出具正確的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

⑤具有一般的質(zhì)量管理和產(chǎn)品生產(chǎn)的知識(shí)，能及時(shí)處理和協(xié)調(diào)生產(chǎn)過(guò)程中發(fā)生的與本人有關(guān)的檢驗(yàn)業(yè)務(wù)問(wèn)題。

1.6.5身心素質(zhì)

身心素質(zhì)包括身體素質(zhì)和心理素質(zhì)。身體素質(zhì)是指人體各器官的狀態(tài)和水平。心理素

質(zhì)指人的個(gè)性心理品質(zhì)的狀態(tài)和水平。良好的身心素質(zhì)的具體內(nèi)容是健康的體魄和健全的心理。

(1)具備適應(yīng)化驗(yàn)職業(yè)工作的身體條件

①身體健康，能勝任日常分析化驗(yàn)工作。

②無(wú)色盲、色弱、高度近視等可能影響分析化驗(yàn)工作進(jìn)行及檢驗(yàn)準(zhǔn)確度的眼疾。③無(wú)與準(zhǔn)確檢驗(yàn)、測(cè)試工作要求不相適應(yīng)的其他疾病或者身體缺陷。(2)健全的心理?xiàng)l件

①全面的能力。包括一般能力和特殊能力，一般能力是指觀察力、記憶力和想象力等。特殊能力指實(shí)質(zhì)從事某種專業(yè)活動(dòng)必需的能力，如分析檢驗(yàn)工人對(duì)色彩的辨別能力等。

②健康的情感。指人能夠在思路開闊、思維敏捷、身心處于活動(dòng)的最佳狀態(tài)下有效地完成工作任務(wù)。健康的情感有利于人們適應(yīng)社會(huì)。

③堅(jiān)強(qiáng)的意志。意志是人類所特有的心理現(xiàn)象，是人主觀能動(dòng)性的集中體現(xiàn)。凡是人有意識(shí)的活動(dòng)都含有意志成分，都需要意志的參與。堅(jiān)強(qiáng)的意志是成功事業(yè)的柱石。

此外能經(jīng)受挫折、善于控制自己也是健全心理的重要內(nèi)容。

第二章污水監(jiān)測(cè)與處理基礎(chǔ)知識(shí)

第一節(jié)水質(zhì)和水體污染

隨著工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，人們對(duì)水的需求量日益增加，同時(shí)也使廢水排放量增加。這廢水的排放使某些有害物質(zhì)進(jìn)入水體，引起水體發(fā)生物理和化學(xué)上的變化，使水體受到污染。目前，我國(guó)的水污染問(wèn)題非常嚴(yán)峻，因此必須全面開展水污染監(jiān)測(cè)和治理工作，解決水體污染問(wèn)題。

2.1.1．水體污染的來(lái)源

根據(jù)污染物產(chǎn)生的主要來(lái)源，水體污染可分為自然污染和人為污染。自然污染主要是自然原因所造成的，如特殊地質(zhì)條件使某些地區(qū)的某種化學(xué)元素大量富集、降雨淋洗大氣和地面后夾帶各種物質(zhì)流入水體、海水倒灌使河水的礦化度增加等等。人為污染是人類生活和生產(chǎn)活動(dòng)中產(chǎn)生的廢水對(duì)水的污染，它包括生活污水、工業(yè)廢水、醫(yī)院污水及餐飲服務(wù)業(yè)用水等。人為污染是水體污染的主要污染源。2.1.2．工業(yè)廢水、生活污水的定義

工業(yè)廢水是指在工業(yè)生產(chǎn)中排出的廢水，是對(duì)水體產(chǎn)生污染的最主要的污染源。工業(yè)廢水的主要來(lái)源是各種生產(chǎn)車間和礦場(chǎng)。由于各種工廠的生產(chǎn)類別、工藝過(guò)程、使用的原材料及用水性質(zhì)不同，工業(yè)廢水的成分千差萬(wàn)別，變化很大。

生活污水是指人們?nèi)粘Ｉ�活中用過(guò)的水，包括從廁所、浴室、廚房、洗衣房等處排出的水。它來(lái)自住宅、公共場(chǎng)所、機(jī)關(guān)、學(xué)校、醫(yī)院、商場(chǎng)以及工廠的生活區(qū)，其成分復(fù)雜，雜質(zhì)種類繁多。懸浮雜質(zhì)有泥沙、礦物廢料和各種有機(jī)物；膠體和高分子物質(zhì)有淀粉、糖類、纖維素、脂肪、蛋白質(zhì)、油類、洗滌劑等；溶解物質(zhì)有含氮化合物、硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物、有機(jī)物的分解物等；另外還有病原微生物，如寄生蟲卵和腸道傳染病菌等。

生活污水水質(zhì)比較穩(wěn)定，一般不含有毒物質(zhì)，但含有機(jī)物較多、衛(wèi)生情況較差；工業(yè)廢水往往含有多種有害成分。無(wú)論是工業(yè)廢水還是生活污水，都會(huì)對(duì)人類健康、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和自然環(huán)境造成危害。危害的程度取決于污染物的性質(zhì)和濃度。2.1.3．水體污染的分類

水體污染一般可分為物理性污染、化學(xué)性污染和生物性污染。

(1)物理性污染

指引起水體的色度、濁度、懸浮性固體、水溫和放射性等指標(biāo)明顯變化的物理因素造成的污染。

1)懸浮固體

懸浮固體是指水中含有的不溶性物質(zhì)，它們是由生活污水、垃圾和一些工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)如采礦、采石、建筑、食品、造紙等產(chǎn)生的廢物泄入水中或農(nóng)田的水土流失所引起的。懸浮物質(zhì)影響水質(zhì)外觀，使水體渾濁，妨礙水中植物的光合作用，減少氧氣的溶人，對(duì)水生生物不利，而且會(huì)在水底形成污泥層，危害底棲生物的繁殖，影響漁業(yè)生產(chǎn)。如果懸浮顆粒上吸附一些有毒、有害的物質(zhì)，則危害更大。2)熱污染

熱污染來(lái)自熱電廠、原子能發(fā)電站及各種工業(yè)過(guò)程中的冷卻水，若不采取措施，直接排入水體，水溫的升高不僅可能直接殺死某些生物，還會(huì)使溶解氧含量降低，水中存在的某些有毒物質(zhì)的毒性增加，危害魚類及水生生物的生長(zhǎng)。所以水溫也是污水監(jiān)測(cè)的常規(guī)項(xiàng)目之一。3)放射性物質(zhì)、

放射性污染來(lái)自于原子能工業(yè)、放射性礦藏的開采、核爆炸的試驗(yàn)、核電站的建立以及同位素在醫(yī)藥、工業(yè)、研究等領(lǐng)域中的應(yīng)用，其中對(duì)人體健康有重要意義的放射性物質(zhì)有鍶一90(90sr)、銫一137(137cs)、碘一131(131I)等。放射性污染對(duì)環(huán)境的影響很大，對(duì)人體的危害更為嚴(yán)重。4)色度、濁度

植物的根、葉及其腐植質(zhì)進(jìn)入水體會(huì)造成水體的色度和濁度急劇增大。

(2)化學(xué)性污染

化學(xué)性污染是指排入水體的堿、酸、無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物造成的水體污染。1)無(wú)機(jī)酸、堿及鹽類

酸污染主要來(lái)自礦山排水和工業(yè)廢水。礦山排水中的酸主要是含硫礦物經(jīng)空氣氧化與水作用而形成。含酸多的工業(yè)廢水有酸洗、粘膠纖維生產(chǎn)及酸法造紙等。堿污染主要來(lái)自堿法造紙、化學(xué)纖維生產(chǎn)、制堿、制革、煉油等工業(yè)廢水。酸堿污染使水體的pH值發(fā)生變化，抑制或殺滅細(xì)菌和其他微生物的生長(zhǎng)，妨礙水體自凈，還會(huì)腐蝕排水管道及污水處理構(gòu)筑物。有些工業(yè)廢水(如礦山排水)中常含有不少無(wú)機(jī)鹽類。無(wú)機(jī)鹽類含量過(guò)高會(huì)造成管道及構(gòu)筑物的腐蝕，使污水下滲，污染地下水。2)無(wú)機(jī)有毒物質(zhì)

污水中的無(wú)機(jī)有毒物質(zhì)主要是重金屬及其化合物等有潛在長(zhǎng)期影響的有毒物質(zhì)，這類物質(zhì)不易被生物降解，而某些金屬離子及其化合物還能被生物吸收并通過(guò)食物鏈富集，進(jìn)而影響人體健康，其中汞、鎘、鉛等危害性較大。其他還有氰化物、砷(特別是三價(jià))、鉻(六價(jià))等。

水中的汞來(lái)源于汞極電解食鹽廠、汞制劑農(nóng)藥廠、用汞儀表廠等的廢水。有機(jī)汞的毒性高于無(wú)機(jī)汞，中毒后會(huì)引起神經(jīng)損害、癱瘓、精神錯(cuò)亂等癥狀。

水中的鎘來(lái)源于金屬礦山、冶煉廠、電鍍廠、某些電池廠、特種有機(jī)玻璃制造廠和化工廠的廢水。鎘有很高的潛在毒性，在人體內(nèi)累積會(huì)引起貧血、腎臟疾病、骨質(zhì)疏松。

鉛主要來(lái)源于冶煉廠、電池廠、油漆廠等的廢水。鉛能毒害神經(jīng)系統(tǒng)和造血系統(tǒng)，引起精神遲鈍、貧血等。

-氰化物的毒性很大，水中的CN遇酸會(huì)生成毒性更大的揮發(fā)性HCN。氰化物主要來(lái)源于電鍍、煤氣、冶金等工業(yè)的廢水。氰化物中毒會(huì)導(dǎo)致呼吸困難，全身細(xì)胞缺氧而窒息死亡。

砷在冶金、玻璃陶瓷、制革、染料和殺蟲劑行業(yè)的廢水中廣泛存在，砷中毒會(huì)引起細(xì)胞代謝紊亂、腎衰退、胃腸道失常等。

鉻來(lái)源于電鍍、冶煉、制革、顏料等行業(yè)的廢水。鉻中毒會(huì)引起皮膚潰瘍、貧血、腎炎等。

3)有機(jī)有毒物質(zhì)

有機(jī)有毒物質(zhì)種類很多，主要是各種有機(jī)農(nóng)藥、多環(huán)芳烴、酚類等。這些物質(zhì)來(lái)自農(nóng)田排水和有關(guān)的工業(yè)廢水，如塑料、油漆、煉焦等行業(yè)。它們之中有些是化學(xué)性質(zhì)很穩(wěn)定的，如有機(jī)氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯等都是人工合成的物質(zhì)，極難被生物所分解。有些有機(jī)物質(zhì)如稠環(huán)芳烴和芳香胺等還有致癌作用。4)需氧污染物質(zhì)生活污水、牲畜污水和某些工業(yè)廢水(食品、造紙等行業(yè))中所含的碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂肪等有機(jī)物質(zhì)可在微生物的生物化學(xué)作用下進(jìn)行分解，在其分解過(guò)程中需要消耗氧氣，故稱之為需氧污染物質(zhì)。如果這類污染物質(zhì)排入水體過(guò)多，將會(huì)大量消耗水中的溶解氧，造成溶解氧缺乏，從而影響水中魚類和其他水生生物的生長(zhǎng)。水中溶解氧降到4mg/L以下時(shí)，魚類就難以生存。水中的溶解氧耗盡后，有機(jī)物將進(jìn)行厭氧分解而產(chǎn)生出大量硫化氫、氨、硫醇等難聞氣體，使水質(zhì)進(jìn)一步惡化。需氧污染物質(zhì)是水中最常見的一種污染物質(zhì)。監(jiān)測(cè)項(xiàng)目如溶解氧、生化需氧量、化學(xué)需氧量等。5)植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)

生活污水及某些工業(yè)廢水中經(jīng)常含有一定量的磷、氮等植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。施用磷肥和氮肥的農(nóng)田排水中也會(huì)有殘留的磷和氮。合成洗滌劑的大量使用，使含洗滌劑的污水中也含有不少磷。水體中含磷、氮的量較高時(shí)，會(huì)使藻類等浮游生物及水生植物大量繁殖，這種情況稱為“富營(yíng)養(yǎng)化”，嚴(yán)重者更有可能形成“赤潮”。所謂赤潮，是指水中浮游生物爆發(fā)性增殖而形成的一種變色現(xiàn)象，水體顏色可因浮游生物(特別是藻類)種類不同而呈紅、黃、綠、褐或黑色。大量藻類的增殖使魚類生活的空間減少，且其中的不少藻類不適于作魚類食料，有些還有毒性。藻類死亡腐敗后又分解出大量營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，促使藻類進(jìn)一步發(fā)展。如此的惡性循環(huán)使水體通氣不良，溶解氧下降，水質(zhì)惡化，魚蝦貝類及養(yǎng)殖生物大量死亡。

6)油類污染物質(zhì)

隨著石油事業(yè)的發(fā)展，油類物質(zhì)對(duì)水體的污染已日益增多。水中的礦物油類主要來(lái)源于工業(yè)廢水，如：煉油和石油化工工業(yè)、海底石油開采、油輪壓艙以及大氣石油烴的沉降等都可使水體遭到嚴(yán)重的油污染，尤其是海洋，受油污染最嚴(yán)重。而生活污水中含有大量的動(dòng)植物油，主要來(lái)源于廚房。

(3)生物性污染

未經(jīng)處理的生活污水、醫(yī)院污水等排入水體，引入某些病原菌造成污染。

生活污水，特別是醫(yī)院污水，和某些工業(yè)廢水往往含有一些病原微生物。例如某些原來(lái)存在于人畜腸道中的病原微生物，如傷寒、霍亂、細(xì)菌陛痢疾等都可通過(guò)人畜糞便的污染而隨污水流動(dòng)四處傳播。常見污染水體的病毒菌有腸道病毒、腺病毒和肝炎病毒等。某些寄生蟲病如阿米巴痢疾、血吸蟲病等以及鉤端螺旋體引起的鉤端螺旋體病等，也都可通過(guò)污水傳染。

一定量的污染物進(jìn)入水體后，經(jīng)大量水的稀釋作用和一系列復(fù)雜的物理、化學(xué)和生物作用，使污染物的濃度大幅度降低，并在水體的“自凈作用”中水質(zhì)得到改善。但當(dāng)污染物累積排入，濃度超過(guò)水體的受納容量，水體的“自凈功能”衰退或喪失，就會(huì)造成水質(zhì)急劇惡化。

第二節(jié)城市污水處理與監(jiān)測(cè)2.2.1．污水處理

污水處理指用一定的方法把污水中所含的污染物分離出來(lái)，或?qū)⑵滢D(zhuǎn)化為無(wú)害物質(zhì)，從而使污水得到凈化。

污水中的污染物是多種多樣的，往往需要通過(guò)幾種方法組成的處理系統(tǒng)，才能達(dá)到水質(zhì)要求。

根據(jù)處理的程度，污水處理一般分為三個(gè)級(jí)別：一級(jí)處理應(yīng)用物理處理方法，即用格柵、沉淀池等構(gòu)筑物，去除污水中不溶解的污染物和寄生蟲卵；二級(jí)處理應(yīng)用生物處理方法，即主要通過(guò)微生物的代謝作用，將污水中各種復(fù)雜的有機(jī)物氧化降解為簡(jiǎn)單的物質(zhì)；三級(jí)處理是用化學(xué)反應(yīng)法、離子交換法、反滲透法、臭氧氧化法、活性炭吸附法等除去磷、氮、鹽類和難降解有機(jī)物以及用氯化法消毒等的一種或幾種方法組成的污水處理工藝。

在我國(guó)污水處理一般以一級(jí)處理為預(yù)處理，二級(jí)處理為主體，三級(jí)處理正在興起，而且污水處理正向著普及化、大型化和深度化發(fā)展，使污水處理廠不僅能處理污水，而且能將污水中的有機(jī)物變成能源。

下面分別介紹各級(jí)污水處理的基本原理。(1)一級(jí)處理

一級(jí)處理只去除污水中呈懸浮狀態(tài)的污染物，用物理法處理即能達(dá)到此目的。物理法主要是利用物理作用分離污水中呈懸浮狀態(tài)的污染雜質(zhì)，在處理過(guò)程中，不改變其化學(xué)性質(zhì)。常用的處理構(gòu)筑物是格柵、沉砂池和沉淀池。格柵截留污水中的粗大的固形物，沉砂池去除顆粒密度較大的無(wú)機(jī)物，沉淀池去除顆粒密度比較小的物質(zhì)。物理法處理污水水質(zhì)的主要指標(biāo)及效果見表1-1所示。

物理法處理污水水質(zhì)的主要指標(biāo)及效果表1-1主要指標(biāo)懸浮物SS蛔蟲卵五日生化需氧量BOD5處理效果（%）50～5570～8525～30(2)二級(jí)處理

二級(jí)處理主要任務(wù)是較徹底地去除污水中的懸浮物、膠體物和可溶性有機(jī)物。生物處理法是最常用的較經(jīng)濟(jì)有效的二級(jí)處理方法。

生物處理法有多種形式，一般采用生物過(guò)濾法和活性污泥法。生物過(guò)濾是使污水通過(guò)濾料，并利用聚集在濾料表面上的微生物薄膜來(lái)吸附和氧化污水中的有機(jī)物。用這種方法的構(gòu)筑物稱生物濾池。生物濾池適用于小量污水處理�；钚晕勰喾ɡ�用活性污泥來(lái)處理污水。其處理構(gòu)筑物稱曝氣池。向曝氣池中不斷鼓入空氣，經(jīng)一定時(shí)間，水中形成繁殖有大量好氧微生物的活性污泥�；钚晕勰嗍且环N含水率極高(一般在99％以上)處于疏松絨絮狀態(tài)的污泥，其中繁殖著大量的微生物，微生物的種類隨所處理污水的性質(zhì)不同而異�；钚晕勰嘀械奈⑸�物具有吸附和氧化污水中有機(jī)物的能力。向池中通入空氣，保證水中有足夠的溶解氧，使污泥能夠和污水充分接觸，吸附和氧化有機(jī)物，從而使污水得到凈化。

污水經(jīng)過(guò)生化處理后，有機(jī)物變成了污泥，還需進(jìn)行沉淀，把污泥分離出來(lái)，此處理構(gòu)筑物稱為二次沉淀池。

為了消滅污水中的病原體，經(jīng)過(guò)處理的污水，還需進(jìn)行消毒。一般采用氯消毒。生化法處理污水水質(zhì)的主要指標(biāo)及處理效果見表l一2所示。

生化法處理污水水質(zhì)的主要指標(biāo)及處理效果表12主要指標(biāo)懸浮物(SS)五日生化需氧量(BOD5)(3)三級(jí)處理

三級(jí)處理的目的是進(jìn)一步去除二級(jí)處理所未能去除的污染物。包括微生物、未能降解的有機(jī)物和二級(jí)處理來(lái)不及降解的氮、磷等導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化的可溶性物質(zhì)。三級(jí)處理所使用的方法有生物脫氮法、混凝除磷法或生物除磷法、過(guò)濾法、活性碳吸附法、離子交換法等等。通過(guò)三級(jí)處理BOD5可降到8mg／L以下，氮和磷能大部分去除。目前應(yīng)用較多的A／O生物脫氮系統(tǒng)接近于三級(jí)處理，但沒(méi)有達(dá)到三級(jí)處理的全部要求，有人稱它為二級(jí)半處理。

有時(shí)三級(jí)處理后的污水還達(dá)不到回用標(biāo)準(zhǔn)，或環(huán)境有特殊要求，則需作比三級(jí)處理更進(jìn)一步的處理。例如：用反滲透、電滲析方法作除鹽處理，這些為滿足高水質(zhì)要求而采用的處理工藝，稱深度處理。

(4)污泥處理

污泥是污水處理的副產(chǎn)品，污泥中富集了各種有機(jī)物、微生物和寄生蟲卵等。二級(jí)污水處理廠的污泥主要有初沉污泥和剩余生物污泥兩種。沉淀池排出的污泥含有大量的水分，其化學(xué)成分有碳、氫、氧、氮、磷、鉀等元素，在適當(dāng)處理后，可以利用，污泥處理的目的是為了更有效的利用污泥，并消除它對(duì)環(huán)境的影響。

處理城市污泥常用的構(gòu)筑物是消化池。消化后的污泥是肥效極高的有機(jī)肥料，肥分容易被農(nóng)作物吸收，污泥容易脫水，衛(wèi)生情況改善。消化過(guò)程中產(chǎn)生的氣體，絕大部分是熱值很高的甲烷氣，可直接燃燒或作燃料用，還可做其他綜合利用。

污泥消化的過(guò)程，就是在厭氧條件下微生物對(duì)污泥中有機(jī)物進(jìn)行分解的過(guò)程。消化后的污泥約有40％～50％的有機(jī)物得到分解，剩下的是比較穩(wěn)定的有機(jī)物，不再腐化發(fā)臭。

2.2.2．城市污水監(jiān)測(cè)

隨著水資源的短缺和水污染的加劇，人們普遍重視了水資源的保護(hù)、水污染的防治和污水的再利用工作，而污水水質(zhì)監(jiān)測(cè)正是確定污水處理方案、選擇合理的水處理方法和流程、監(jiān)測(cè)水質(zhì)污染和治理工作的正常運(yùn)行的重要手段。

(1)污水監(jiān)測(cè)的目的

污水監(jiān)測(cè)的目的是及時(shí)、準(zhǔn)確、全面地反映水質(zhì)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)，為水質(zhì)管理、規(guī)劃、污染防治提供科學(xué)依據(jù)，具體歸納為：

1)檢查各污染源水質(zhì)是否符合排放標(biāo)準(zhǔn)。

城市污水匯入排水管道，進(jìn)入污水處理廠，經(jīng)處理后污水排入水體或用于農(nóng)田灌溉。排入排水管道的污水必須符合《污水排入城市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》（CJ30821999），并應(yīng)做到：不阻塞管道；不腐蝕管道；不影響污水處理廠正常運(yùn)行；不傷害養(yǎng)護(hù)工作人員；不排入易爆、易燃物質(zhì)和有害氣體；含有放射性物質(zhì)和病原體的工業(yè)廢水和醫(yī)院污水，必須嚴(yán)格處理、消毒，并按《輻射防護(hù)規(guī)定》(GB8703--88)執(zhí)行。排入其他水體的污水要符合相應(yīng)水體的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的要求。

2)對(duì)生產(chǎn)過(guò)程、生活設(shè)施及其他排放源排放的各類廢水進(jìn)行監(jiān)測(cè)，為實(shí)現(xiàn)監(jiān)督管理，控制污染提供依據(jù)。

3)對(duì)水污染事故進(jìn)行應(yīng)急檢測(cè)，為分析判斷事故原因、危害及采取對(duì)策提供依據(jù)。4)為城市排水設(shè)施包括管線位置及管徑、污水泵站及污水處理廠的建設(shè)、規(guī)劃和設(shè)計(jì)提供科學(xué)數(shù)據(jù)。

9

處理效果(％)70～9070～

5)為國(guó)家政府部門制定法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)，開展水質(zhì)管理工作提供有關(guān)數(shù)據(jù)和資料。(2)污水監(jiān)測(cè)與調(diào)查的類型1)排污口監(jiān)測(cè)與調(diào)查

進(jìn)入水域(河流、湖泊、水庫(kù)等)的排污口數(shù)量、排污水量、污染物濃度等都直接影響著水域水質(zhì)。排污口的監(jiān)測(cè)與調(diào)查是水域水質(zhì)監(jiān)測(cè)的重要內(nèi)容，下面僅就入河排污口的監(jiān)測(cè)與調(diào)查加以介紹。

開展人河排污口監(jiān)測(cè)前應(yīng)進(jìn)行必要的現(xiàn)場(chǎng)勘查和社會(huì)調(diào)查，以確定入河排污口的數(shù)量、分布、污水的流向、排放方式和排放規(guī)律以及排污單位。根據(jù)污水性質(zhì)和來(lái)源，將入河排污口排出的污、廢水分為以下類型：

(A)工業(yè)廢水。(B)生活污水。(C)醫(yī)院污水。

(D)工業(yè)廢水和生活污水合流的混合污水。(E)城市污水處理廠出水。2)污染源監(jiān)測(cè)與調(diào)查

引起水體污染的污染源包括工業(yè)污染源、城鎮(zhèn)生活污染源和農(nóng)業(yè)污對(duì)一個(gè)區(qū)域內(nèi)直接污染河道或其他水域的污染源，應(yīng)通過(guò)料搜集、訪問(wèn)、現(xiàn)場(chǎng)勘查和實(shí)地監(jiān)測(cè)等形式進(jìn)行調(diào)查，并將調(diào)查到的資料，進(jìn)行統(tǒng)計(jì)整理、繪制圖表、整編、建檔案。為掌握污染源的變化情況，污染源調(diào)查應(yīng)定期進(jìn)行，新增與擴(kuò)建的污染源應(yīng)及時(shí)調(diào)查掌握。

(A)工業(yè)污染源調(diào)查的內(nèi)容

a．企業(yè)名稱、廠址、企業(yè)性質(zhì)、生產(chǎn)規(guī)模、產(chǎn)品、產(chǎn)量、生產(chǎn)水平等。b，工藝流程、工藝原理、工藝水平、能源和原材料種類及消耗量。c．供水類型、水源、供水量、水的重復(fù)利用率。

d．生產(chǎn)布局、污水排放系統(tǒng)和排放規(guī)律、主要污染物種類排放濃度和排放量、排污口位置和控制方式，以及污水處理工藝及設(shè)施運(yùn)行狀況。

(B)城鎮(zhèn)生活污染源調(diào)查的內(nèi)容

a．城鎮(zhèn)人口、居民區(qū)布局和用水量。b．醫(yī)院分布和醫(yī)療用水量。

c．城市污水處理廠設(shè)施、日處理能力及運(yùn)行狀況。d．城市排水管網(wǎng)分布狀況。e．生活垃圾處置狀況。(C)農(nóng)業(yè)污染源調(diào)查的內(nèi)容

a．農(nóng)藥的品種、品名、有效成分、含量、使用方法、使用量和使用年限及農(nóng)作物的品種等。

b．化肥的使用品種、數(shù)量和方式。c．其他農(nóng)業(yè)廢棄物。3)水污染事故調(diào)查

大量高濃度污水排入水體，有毒物質(zhì)大量泄漏或翻沉進(jìn)入水體，以及其他易出現(xiàn)或突發(fā)性出現(xiàn)水質(zhì)惡化的事件，都屬于水污染事故。水污染事故發(fā)生后，應(yīng)及時(shí)地進(jìn)行調(diào)查。對(duì)重大水污染事故，應(yīng)有書面調(diào)查報(bào)告。水污染事故調(diào)查有以下內(nèi)容：

(A)一般水污染事故，應(yīng)調(diào)查發(fā)生的時(shí)間、水域、污染物數(shù)量、人員受害和經(jīng)濟(jì)損失情況等。

(B)重大水污染事故，應(yīng)調(diào)查事故發(fā)生的原因、過(guò)程、采取的應(yīng)急措施、處理結(jié)果、事

故直接和潛在或間接的危害、社會(huì)影響、遺留問(wèn)題和防范措施等。4)水污染動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)

動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)是在常規(guī)水質(zhì)監(jiān)測(cè)的基礎(chǔ)上，根據(jù)各河道污染的主要水質(zhì)指標(biāo)，分河段按不同水情和污染狀況，采取不同的監(jiān)測(cè)頻次，對(duì)河道水污染進(jìn)行跟蹤性或監(jiān)視性監(jiān)測(cè)，以確定污染的影響范圍與程度。

動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)可采取河段(閘壩)定點(diǎn)監(jiān)測(cè)和干支流河道、上游間追蹤監(jiān)測(cè)相結(jié)合；河道水量、水質(zhì)同步監(jiān)測(cè)和入河排污口水量、水質(zhì)同步監(jiān)測(cè)相結(jié)合；現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定和實(shí)驗(yàn)室測(cè)定相結(jié)合等監(jiān)測(cè)方式。

動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)的任務(wù)是及時(shí)掌握河道水量水質(zhì)變化，對(duì)大量高濃度污、廢水的排入以及積蓄和下泄，有毒物質(zhì)大量泄漏或翻沉，以及易出現(xiàn)水質(zhì)惡化或突發(fā)性水污染事故提出預(yù)警，為當(dāng)?shù)卣�府和有關(guān)單位制定或采取防治應(yīng)急措施提供依據(jù)。

有下列情況之一，應(yīng)進(jìn)行動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)：(A)發(fā)生人畜飲用水中毒。

(B)水體受到嚴(yán)重污染，河道(湖、庫(kù))出現(xiàn)大面積死魚。(C)有大量高濃度污、廢水入境。

(D)有大量高濃度污水蓄積的水閘運(yùn)行前后，或在運(yùn)行中流量有大的改變。(E)發(fā)生污水壩垮壩、有毒物質(zhì)大量泄漏。

(F)因水質(zhì)污染使城市生活、生產(chǎn)正常供水受到影響。

水污染動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)采樣點(diǎn)布設(shè)的水域：

(A)易發(fā)生水質(zhì)嚴(yán)重惡化，會(huì)危及沿岸城市供水安全的河段。(B)受嚴(yán)重污染的主要河流出、入境處。(C)受嚴(yán)重污染的主要支流入干流河口處。(D)有大量污、廢水積蓄的閘壩。(E)其他重要控制河段。(3)污水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定

污水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定原則：

1)優(yōu)先選擇國(guó)家或地方的水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)和水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中要求控制的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。2)選擇對(duì)人和生物危害大、對(duì)環(huán)境質(zhì)量影響范圍廣的污染物。

3)選擇對(duì)排水設(shè)施產(chǎn)生危害、對(duì)下水道養(yǎng)護(hù)人員健康產(chǎn)生影響的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。4)所選監(jiān)測(cè)項(xiàng)目有“標(biāo)準(zhǔn)分析方法”、“全國(guó)統(tǒng)一監(jiān)測(cè)分析方法”，具備必要的分析測(cè)定的條件，如實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備、藥劑以及具備一定操作技能的分析人員。5)可根據(jù)污染源的特征酌情增加選測(cè)項(xiàng)目。6)對(duì)于突發(fā)性事故或特殊污染，應(yīng)重點(diǎn)監(jiān)測(cè)進(jìn)入水體的污染物，并實(shí)行連續(xù)的跟蹤監(jiān)測(cè)，掌握污染的程度及其變化趨勢(shì)。

遵循上述原則，首先應(yīng)該選擇能從較廣方面反映水質(zhì)的和綜合性較強(qiáng)的水質(zhì)項(xiàng)目，如pH值、懸浮固體、生化需氧量和化學(xué)需氧量等，其次對(duì)于不同類型的污水再根據(jù)具體情況有針對(duì)性地選擇相應(yīng)的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。選擇監(jiān)測(cè)項(xiàng)目應(yīng)從以下幾方面考慮：

確定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目要考慮排水管道、污水處理廠、環(huán)境、人體、水體、漁業(yè)、農(nóng)作物、土壤、地下水等多方面的影響因素，針對(duì)不同的監(jiān)測(cè)目的，選取有代表性的項(xiàng)目，使監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)能說(shuō)明問(wèn)題，為污水的規(guī)劃、治理提供參考。

污水泵站、污水處理廠及主要排水干線的污水量較大，它們的水質(zhì)和水量對(duì)環(huán)境影響大，所以此類監(jiān)測(cè)點(diǎn)宜作較全面的分析。分析項(xiàng)目有：pH值、水溫、懸浮物、溶解性固體、總固體、氯化物、硫酸鹽、生化需氧量、化學(xué)需氧量、氨氮、總氮、總磷、揮發(fā)酚、氰化汞、六價(jià)鉻、總鉻、銅、鋅、鉛、鎘、氟化物、硫化物、陰離子表面活性劑、細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群和蛔蟲卵等項(xiàng)目。

隨著我國(guó)污水處理廠的大規(guī)模建設(shè)，對(duì)污水處理廠處理效果及出水水質(zhì)的要求也逐漸規(guī)范，《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GBl8918201*)即規(guī)定了二級(jí)污水處理廠出水的水質(zhì)指標(biāo)、監(jiān)測(cè)頻率以及污泥的指標(biāo)和排放標(biāo)準(zhǔn)等。除了基本控制項(xiàng)目外，在污水處理廠水增加了許多選擇控制項(xiàng)目，如有機(jī)磷農(nóng)藥、揮發(fā)性鹵代烴等。污水處理廠的污泥，在我國(guó)一般用作農(nóng)肥。因此污泥的分析項(xiàng)目除了污水處理工藝上所需的項(xiàng)目外，還需分析污泥的肥分和有害物質(zhì)。分析項(xiàng)目有pH值、含水率、灰分、氮、磷、鉀、蛔蟲卵、酚、氰、汞、銅、鋅、鉛、鉻、鎘等。

除上述常規(guī)的監(jiān)測(cè)外，對(duì)于其他類型的水樣，要根據(jù)水樣的來(lái)源、監(jiān)測(cè)目的、水樣的清潔程度來(lái)確定分析項(xiàng)目。

如生活污水測(cè)定項(xiàng)目可選擇：pH值、COD、BOD5、懸浮物、氨氮、油類、總磷、陰離子洗滌劑等。

醫(yī)院污水測(cè)定項(xiàng)目可選擇：pH值、COD、BOD5、懸浮物、油類、揮發(fā)酚、總氮、總磷、汞、砷、糞大腸菌群、細(xì)菌總數(shù)、氯化物等。

河水的監(jiān)測(cè)，需根據(jù)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中要求的項(xiàng)目進(jìn)行分析；對(duì)于工業(yè)廢水則應(yīng)根據(jù)行業(yè)性質(zhì)、工廠的原材料、產(chǎn)品以及產(chǎn)生廢水的工藝過(guò)程，選擇適當(dāng)?shù)姆治鲰?xiàng)目，特別要注意對(duì)量大面廣和有毒有害物質(zhì)的測(cè)定。當(dāng)廢水用于灌溉時(shí)，要測(cè)定廢水中是否含有有害于農(nóng)作物的成分及其含量，有時(shí)還要測(cè)定廢水中的肥分。2.2.3監(jiān)測(cè)分析方法的選擇1)水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法

水質(zhì)監(jiān)測(cè)常用分析方法有化學(xué)分析法、電化學(xué)法、原子吸收分光光度法、離子色譜法、氣相色譜法、等離子發(fā)射光譜(ICP-一AES)法等。(A)化學(xué)分析法

化學(xué)分析法包括重量分析法、容量滴定分析法和分光光度法。a．重量分析法

使水樣中的待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為另一種固定化學(xué)組成的沉淀物。通過(guò)稱量該化合物的質(zhì)量，計(jì)算出待測(cè)組分的含量。重量分析法準(zhǔn)確度高，不需要標(biāo)準(zhǔn)試樣或基準(zhǔn)試劑，直接用天平稱量就可以求出分析結(jié)果。常用的重量分析法有兩種’：一種是揮發(fā)法，如固體試樣中水分含量的測(cè)定；另一種是沉淀分析法，用于水中總固體、溶解固體、懸浮物、硫酸鹽、油類等的測(cè)定。b．容量分析法(又稱滴定分析法)

滴定分析是用一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液)，滴加到被測(cè)水樣中，根據(jù)反應(yīng)完全時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。滴定分析方法簡(jiǎn)便，測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度也高，不需貴重的儀器設(shè)備，被廣泛采用，是一種重要的分析方法。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)類型的不同，滴定分析分為酸堿滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定和氧化還原滴定四種方法。該種方法主要用于水中酸堿度、氨氮、化學(xué)需氧量、生化需氧量、溶解氧、氯化物、硬度的測(cè)定。c．分光光度法(又稱比色法)

分光光度法是利用棱鏡或光柵等單色器獲得單色光來(lái)測(cè)定物質(zhì)對(duì)光吸收能力的方法。它的基本依據(jù)是物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的光具有選擇性吸收作用。在污水監(jiān)測(cè)中可用它測(cè)量許多污染物，如砷、鉻、酚、氰化物、硫化物等。盡管各種新的分析方法不斷出現(xiàn)，但分光光度法仍

然是水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的主要分析方法。(B)儀器分析法

儀器分析法是以被測(cè)組分的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，借助儀器來(lái)測(cè)定被測(cè)組分含量的方法。它包括光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法和色譜分析法等。

a．原子光譜法：原子光譜法包括原子吸收、原子發(fā)射和原子熒光光譜法。

原子吸收光譜法是基于待測(cè)組分的基態(tài)原子對(duì)待測(cè)元素的特征譜線的吸收程度來(lái)進(jìn)行定量分析的一種方法。該法能滿足微量分析和痕量分析的要求，在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中廣泛應(yīng)用，如鎘、鉛、錳、鉻、銅、鋅、鐵、鎳等的測(cè)定。

發(fā)射光譜法是根據(jù)氣態(tài)原子受熱或電激發(fā)時(shí)發(fā)射出的特征光譜來(lái)對(duì)元素進(jìn)行定性和定量分析的一種方法，已用于廢水中重金屬多元素的同時(shí)測(cè)定。

原子熒光光譜法是根據(jù)被輻射激發(fā)的原子返回基態(tài)的過(guò)程中伴隨著發(fā)射出來(lái)的一種波長(zhǎng)相同或不同的特征輻射(即熒光)的發(fā)射強(qiáng)度對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行定量分析的一種方法。測(cè)定項(xiàng)目有：砷、汞、銻、硒等。

b．紅外吸收法：紅外吸收光譜是以物質(zhì)對(duì)紅外區(qū)域輻射的吸收為基礎(chǔ)的方法。例如，應(yīng)用該原理已制成了紅外測(cè)油儀。

c．電化學(xué)分析法：電化學(xué)分析方法是利用物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)測(cè)定其含量的方法。常用方法有：電導(dǎo)分析法、電位分析法、庫(kù)侖分析法和溶出伏安法。

d．色譜分析法：色譜分析是一種物理分離分析方法。它根據(jù)混合物在互不相溶的兩相(固定相與流動(dòng)相)中吸收能力、分配系數(shù)或其他親和作用的差異作為分離的依據(jù)，當(dāng)待測(cè)混合物隨流動(dòng)相移動(dòng)時(shí)，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生差別而得到分離，從而進(jìn)行定性、定量分析。

色譜分析法包括氣相色譜法、液相色譜法和離子色譜法。

氣相色譜法具有靈敏度與分離效能高、樣品用量少、應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)，已成為苯、二甲苯、多氯聯(lián)苯、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥等有機(jī)污染物的重要分析方法。

液相色譜法是近代色譜分析新技術(shù)，此法效率高、靈敏度高，可用于高沸點(diǎn)、不能汽化、熱不穩(wěn)定的物質(zhì)的分析，如多環(huán)芳烴、苯并芘、農(nóng)藥等。

離子色譜法是離子交換分離、洗提液消除干擾、電導(dǎo)法進(jìn)行監(jiān)測(cè)的聯(lián)合分離分析方法。一次進(jìn)樣可同時(shí)測(cè)定多種物質(zhì)，如F-、Cl-、Br-、N02-、N03-、SO4-等。

(c)在線分析法

在水質(zhì)監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)安裝在線儀器，對(duì)污水水質(zhì)項(xiàng)目實(shí)施在線監(jiān)測(cè)。2)監(jiān)測(cè)分析方法的選擇

對(duì)于同一個(gè)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，可以選擇不同的分析方法，但正確選用監(jiān)測(cè)分析方法，是獲得準(zhǔn)確測(cè)試結(jié)果的關(guān)鍵所在。需要指出的是，并不是分析儀器越昂貴、越先進(jìn)，就一定能獲更理想的測(cè)試結(jié)果。選擇水質(zhì)分析方法的基本原則如下：

(A)為了使分析結(jié)果具有可比性，首先選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，統(tǒng)一分析方法或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法，如因某種原因采用新方法時(shí)，必須經(jīng)過(guò)方法驗(yàn)證和比對(duì)實(shí)驗(yàn)，證明新方法與標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一方法是等效的。在涉及到污染糾紛的仲裁時(shí)，必須用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

(B)在某些項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)中，尚無(wú)“標(biāo)準(zhǔn)”和“統(tǒng)一”分析方法時(shí)，可采用ISO、美國(guó)EPA和日本JIS方法體系等其他等效分析方法，但應(yīng)經(jīng)過(guò)驗(yàn)證，其檢出限、準(zhǔn)確度和精密度應(yīng)能達(dá)到質(zhì)控要求；

(C)方法的靈敏度能滿足準(zhǔn)確定量的要求；(D)方法的抗干擾能力要強(qiáng)；

(E)要盡可能選擇方法穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便、易于普及、試劑無(wú)毒或毒性較小的方法。依據(jù)上述原則，根據(jù)水樣的具體情況選擇監(jiān)測(cè)分析方法。對(duì)于不同污染程度、不同

污染物含量的水樣選擇方法如下：

(A)水樣污染程度不同

在測(cè)定同一個(gè)項(xiàng)目時(shí)，污染程度不同的水樣，分析方法的選擇上也有不同。如硫酸鹽的測(cè)定，污染較嚴(yán)重的水樣適合采用重量法(即加入Ba2+生成BaSO4沉淀)，而較清潔的水樣可采用間接EDTA滴定法。

(B)污染物含量不同

由于分析方法都有各自的檢測(cè)范圍，應(yīng)根據(jù)樣品中被測(cè)物含量的高低來(lái)選擇合適的分析方法。對(duì)于高濃度的成分，應(yīng)選擇化學(xué)分析法，這樣可以避免高倍數(shù)稀釋操作而引起大的誤差。對(duì)于低濃度的成分，則可根據(jù)已有條件采用分光光度法、原子吸收法或其他儀器分析方法。

如氨氮的測(cè)定，含量較高的水樣，可采用蒸餾滴定法，含量較低的水樣，可采用分光光度法來(lái)測(cè)定。

一般的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中都包括各個(gè)指標(biāo)的推薦分析方法，可根據(jù)水樣的類別和實(shí)驗(yàn)室的具體條件選擇適用的分析方法。

第三節(jié)污水排放標(biāo)準(zhǔn)介紹

水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)各用戶的水質(zhì)要求和廢水排放容許濃度，對(duì)一些水質(zhì)指標(biāo)做出的定量要求。由于用水目的不同，目前有很多不同側(cè)重點(diǎn)的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，這些標(biāo)準(zhǔn)中的水質(zhì)指標(biāo)有異同，在控制限上也有差異。因此要針對(duì)水的用途或排放途徑選擇采用相應(yīng)的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。2.3.1污水排放標(biāo)準(zhǔn)

排水監(jiān)測(cè)中常用的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)有：《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB89781996)、《污水排入城市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》(CJ308一1999)和《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB18918一201*)。三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)側(cè)重點(diǎn)各有不同，見表l一3，表14。(1)《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》1)制定目的

控制水污染，保護(hù)江河、湖泊、運(yùn)河、渠道、水庫(kù)和海洋等地面水以及地下水水質(zhì)的良好狀態(tài)，保障人體健康，維護(hù)生態(tài)平衡，促進(jìn)國(guó)民經(jīng)濟(jì)和城鄉(xiāng)建設(shè)的發(fā)展。2)適用范圍

適用于現(xiàn)有單位水污染物的排放管理，以及建設(shè)項(xiàng)目的環(huán)境影響評(píng)價(jià)、建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境保護(hù)設(shè)施設(shè)計(jì)、竣工驗(yàn)收及其投產(chǎn)后的排放管理。3)標(biāo)準(zhǔn)節(jié)選

污染物最高允許年排放總量按附錄C計(jì)算。對(duì)于排放含有放射性物質(zhì)的污水，除執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)外，還須符合GB8703-88《輻射防護(hù)規(guī)定》。

表１第一類污染物最高允許排放濃度單位：mg/l序號(hào)1234567

污染物總汞烷基汞總鎘總鉻六價(jià)鉻總砷總鉛14

最高允許排放濃度0.05不得檢出0.11.50.50.51.

8910111213總鎳苯并(a)芘總鈹總銀總α放射性總β放射性1.00.000030.0050.51Bq/L10Bq/L

表2第二類污染物最高允許排放濃度

(1997年12月31日之前建設(shè)的單位)單位：mg/L序號(hào)污染物12---pH色度(稀釋倍數(shù))---適用范圍一切排污單位染料工業(yè)其他排污單位采礦、選礦、選煤工業(yè)脈金選礦邊遠(yuǎn)地區(qū)砂金選礦城鎮(zhèn)二級(jí)污水處理廠其他排污單位甘蔗制糖、苧麻脫膠、濕法纖維板工業(yè)三級(jí)標(biāo)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)6～950501001001002070306～91808030050080030201*006～9------4006003懸浮物(SS)------甜菜制糖、酒精、五日生化需4味精、皮革、化纖氧量(BOD5)漿粕工業(yè)----城鎮(zhèn)二級(jí)污水處理廠其他排污單位

15

3015060020303060-3

續(xù)表2第二類污染物最高允許排放濃度

續(xù)表(2)(1997年12月31日之前建設(shè)的單位)單位：mg/L

序污染物號(hào)適用范圍一級(jí)二級(jí)三級(jí)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)五日生化甜菜制糖、焦化、合成脂肪酸、4需氧量濕法纖維板、染料、洗毛、有機(jī)100201*000(BOD5)磷農(nóng)藥工業(yè)--568911---1314--化學(xué)需氧量(COD)石油類揮發(fā)酚總氰化合物氨氮---磷酸鹽(以P計(jì))甲醛味精、酒精、醫(yī)藥原料藥、生物制藥、苧麻脫膠、皮革、化纖漿1003001000粕工業(yè)石油化工工業(yè)(包括石油煉制)100150500城鎮(zhèn)二級(jí)污水處理廠其他排污單位一切排污單位一切排污單位一切排污單位電影洗片(鐵氰化合物)其他排污單位一切排污單位60120-10015050010201*30201*07動(dòng)植物油0.50.52.00.55.05.00.50.51.01.01.02.05025201*--2020--10硫化物醫(yī)藥原料藥、染料、石油化工工15業(yè)其他排污單位黃磷工業(yè)151012氟化物低氟地區(qū)(水體含氟量

181920-21總銅總鋅總錳-彩色顯影劑一切排污單位一切排污單位合成脂肪酸工業(yè)其他排污單位電影洗片5.01.02.02.05.05.02.05.05.02.02.05.02.03.05.0

表2第二類污染物最高允許排放濃度

續(xù)表(2)(1997年12月31日之前建設(shè)的單位)單位：mg/L序號(hào)污染物222324顯影劑及氧化物總量元素磷有機(jī)磷農(nóng)藥(以P計(jì))適用范圍電影洗片一切排污單位一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)3.00.16.00.3三級(jí)標(biāo)準(zhǔn)6.00.30.5一切排污單位不得檢出0.5醫(yī)院*、獸醫(yī)院及糞大腸菌群1000個(gè)5000個(gè)25醫(yī)療機(jī)構(gòu)含病原500個(gè)/L數(shù)/L/L體污水傳染病、結(jié)核病醫(yī)1000個(gè)100個(gè)/L500個(gè)/L院污水/L總余氯(采醫(yī)院*、獸醫(yī)院及>3(接觸>2(接觸用氯化消毒26醫(yī)療機(jī)構(gòu)含病原6.5(接>5(接觸傳染病、結(jié)核病醫(yī)

(2)pH值．

表示污水的酸堿狀況。它是水中氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)，其范圍為0～14。污水中pH值大小對(duì)管道、水泵、閘閥和污水處理構(gòu)筑物有一定的影響。污水中pH值的控制要求是6～9，過(guò)低的pH值可能產(chǎn)生危險(xiǎn)。如污水中的硫化物會(huì)在酸性條件下，生成H2S氣體，H2S濃度高時(shí)會(huì)使操作工人頭痛、流涕、窒息甚至死亡。因此發(fā)現(xiàn)pH值降低必須加強(qiáng)監(jiān)測(cè)，尋找污染源，采取措施消除其危害。生化處理的pH值允許范圍是6～10，過(guò)高或過(guò)低都可能影響或破壞生物處理。(3)懸浮固體

該項(xiàng)指標(biāo)是污水廠最基本的數(shù)據(jù)之一。測(cè)定進(jìn)水和出水的懸浮固體，可用來(lái)反映污水通過(guò)初沉池、二沉池處理后，懸浮固體減少的情況，它是反映構(gòu)筑物沉淀效率的主要依據(jù)。(4)化學(xué)需氧量(COD)

化學(xué)需氧量是指用化學(xué)方法氧化污水中有機(jī)物所需要氧化劑的量，以氧的mg/L表示。COD可間接反映水質(zhì)有機(jī)物污染的程度，對(duì)污水處理廠的運(yùn)行有指導(dǎo)意義，城市污水廠進(jìn)水的COD值一般約為300～800mg／L。(5)生化需氧量(BOD5)

是指在有氧條件下，水中的微生物分解有機(jī)物時(shí)所需要的氧量，以氧的mg／L表示。B0D5反映污水被有機(jī)物污染的程度。對(duì)于污水處理廠來(lái)說(shuō)，該指標(biāo)的用途為：

1)反映污水受有機(jī)物污染程度。城市污水處理廠進(jìn)水的BOD5一般可達(dá)100350mg／L。

2)用以表示污水處理廠的處理效果。進(jìn)、出水BOD5的差除以進(jìn)水BOD5即為BOD5去除率，是重要的衡量指標(biāo)。

3)用來(lái)計(jì)算處理構(gòu)筑物的運(yùn)轉(zhuǎn)參數(shù)，反映污水處理廠運(yùn)轉(zhuǎn)的技術(shù)經(jīng)濟(jì)數(shù)據(jù)，如去除每千克BOD5耗電量(度)，去除每千克BOD5需要的空氣量。

4)衡量污水可生化程度。(6)溶解氧(DO)

指溶解于水中的氧量。它與大氣壓力、溫度等有密切關(guān)系。地表水中的溶解氧，受有機(jī)物，水藻的影響很大，當(dāng)被嚴(yán)重污染后，在缺氧的情況下，有機(jī)物發(fā)生腐敗，使水發(fā)臭。測(cè)定溶解氧的意義：

1)溶解氧的測(cè)定對(duì)水源自凈作用的研究很重要，可以幫助了解該水源自凈作用進(jìn)行的速度，反映水體中耗氧與溶解氧的平衡關(guān)系。如：BOD5>l0mg／L時(shí)，溶解氧為O，說(shuō)明該水體嚴(yán)重污染；BOD5在3～7mg／L時(shí)，說(shuō)明該水體是一般污染；BOD5

大多數(shù)轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物，出水排人自然水體后是較為穩(wěn)定的。

(8)氯化物

指污水中氯離子的含量。水用于灌溉或養(yǎng)魚時(shí)，氯化物含量過(guò)高會(huì)造成農(nóng)作物壞死或魚類死亡。用于工業(yè)冷卻水也是不利的。

(9)含磷化合物

磷的化合物是微生物生長(zhǎng)的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，水中磷含量過(guò)高會(huì)造成水體富營(yíng)養(yǎng)化。天然水中磷的含量較微，但近年來(lái)由于大量使用含磷的合成洗滌劑，使生活污水中含磷量顯著增加。

(10)重金屬

城市污水尤其是工業(yè)廢水中常含有各種金屬有毒物質(zhì)，如銅、鋅、鉛、鎘、鉻、汞等，通常稱之為重金屬。這些重金屬對(duì)人體危害很大，經(jīng)過(guò)污水處理后，重金屬可能沉積于污泥中，污泥施用于農(nóng)田，則會(huì)對(duì)農(nóng)作物的生長(zhǎng)有危害，重金屬還會(huì)通過(guò)食物鏈進(jìn)人人體，給人體健康帶來(lái)很大危害。因此監(jiān)測(cè)這些重金屬的含量是非常必要的。

(11)無(wú)機(jī)有毒物質(zhì)

主要有氰化物、砷、硫化物等。氰化物、含砷化合物都是劇毒物質(zhì)，對(duì)水生生物及人體都有非常大的危害。

(12)有機(jī)有毒物質(zhì)

包括揮發(fā)酚、苯系物、苯胺、有機(jī)磷農(nóng)藥、鹵代烴、多環(huán)芳烴等。這些有機(jī)有毒物質(zhì)很難被生物分解，有些有機(jī)物質(zhì)如稠環(huán)芳烴和芳香胺等還被認(rèn)為是致癌物質(zhì)。

思考題

1．污水中的污染物分類。2．簡(jiǎn)述污水處理的級(jí)別。

3．什么是水污染動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)?什么情況下應(yīng)進(jìn)行動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)?

第四節(jié)水樣的采集與保存

2.4.1樣品的采集與保存

水質(zhì)監(jiān)測(cè)不僅要求有靈敏度高、精密度好的分析方法，而且要根據(jù)監(jiān)測(cè)目的，正確選定采樣時(shí)間、地點(diǎn)、采樣方法、以及樣品的保存技術(shù)等，其重要意義并不低于進(jìn)行分析時(shí)所要注意的其他因素。因?yàn)榉治鏊�用的水樣必須具有代表性，若采樣地點(diǎn)和方法有誤，保存方法不妥，會(huì)造成測(cè)定數(shù)據(jù)不真實(shí)，由此做出不正確的評(píng)價(jià)，使人力、財(cái)力受到損失。忽略了試樣的代表性，即使采用先進(jìn)的分析手段進(jìn)行認(rèn)真地分析，也得不到正確的結(jié)果。因此，要獲得正確的、可靠的分析結(jié)果，正確的采樣是首要問(wèn)題。

1.樣品的采集及現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)（1）采樣前的準(zhǔn)備1)制定采樣計(jì)劃

采樣負(fù)責(zé)人在制定采樣計(jì)劃前要充分了解該項(xiàng)監(jiān)測(cè)任務(wù)的目的和要求，了解污染源排放規(guī)律和污染物的種類，熟悉采樣方法、水樣容器的洗滌樣品的保存技術(shù)。在有現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定項(xiàng)目時(shí)，還應(yīng)了解有關(guān)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定技術(shù)。

采樣計(jì)劃應(yīng)包括：確定采樣地點(diǎn)、測(cè)定項(xiàng)目和數(shù)量、采樣質(zhì)量保證措施、采樣時(shí)間、采樣人員和分工、采樣器材和交通工具以及需要進(jìn)行的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定項(xiàng)目和安全保證等。

2)采樣器材的準(zhǔn)備

采樣器材主要包括樣品容器和采樣器。采集和盛裝水樣容器的材料應(yīng)滿足化學(xué)穩(wěn)定性好，保

證水樣的各組分在貯存期內(nèi)不與容器發(fā)生反應(yīng)；大小、形狀適宜、能嚴(yán)密封口；容易清洗并可反復(fù)使用。常用材料為聚乙烯塑料瓶(以P表示)，一般玻璃瓶(G)和硬質(zhì)玻璃瓶(BG)。容量大小按分析項(xiàng)目及數(shù)量定。按采樣方法準(zhǔn)備采樣所需器材及設(shè)備，貯樣瓶編號(hào)并按貯樣容器清洗方法清洗。

3)保存劑的準(zhǔn)備

各種保存劑的純度和等級(jí)要達(dá)到分析方法的要求，按規(guī)定配置備用，并在每次使用前檢查有無(wú)沾污情況。

4)采樣前應(yīng)對(duì)準(zhǔn)備工作進(jìn)行一次全面檢查。（2）采樣點(diǎn)的設(shè)置

1)工業(yè)廢水采樣點(diǎn)的設(shè)置。納入城市下水道的工廠廢水采樣點(diǎn)選擇在工廠管道與城市下水道連接處前，即工廠總排出口。要掌握工廠污染源，對(duì)于排放標(biāo)準(zhǔn)中控制的第一類污染物采樣點(diǎn)選擇在車間或車間處理設(shè)施的排放口。

2)污水處理設(shè)施效率監(jiān)測(cè)采樣點(diǎn)的設(shè)置。對(duì)整體污水處理設(shè)施效率監(jiān)測(cè)時(shí)，在各種進(jìn)入污水處理設(shè)施污水的入口和污水處理設(shè)施的總排口設(shè)置采樣點(diǎn)；對(duì)各污水處理單元效率監(jiān)測(cè)時(shí)，在各種進(jìn)入處理設(shè)施單元污水的入口和設(shè)施單元的排口設(shè)置采樣點(diǎn)。

3)城市污水采樣點(diǎn)的設(shè)置。將采樣點(diǎn)設(shè)置在居民生活排水支管接人城市污水干管的檢查井內(nèi)、城市污水干管的不同位置，合流污水管線的溢流井、雨水支干管的不同位置以及雨水調(diào)節(jié)池、城市污水進(jìn)入水體的排放口。

4)入河排污口采樣點(diǎn)的設(shè)置。工業(yè)廢水和生活污水入河排污口應(yīng)設(shè)置采樣點(diǎn)；此外在污水入河排污口的上、下游適當(dāng)位置應(yīng)設(shè)置采樣點(diǎn)。（3）水樣的類型1)瞬時(shí)水樣

瞬時(shí)水樣是指在某一時(shí)間和地點(diǎn)從水體中隨機(jī)采集的分散水樣。當(dāng)水體水質(zhì)穩(wěn)定，或其組分在相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間或相當(dāng)大的空間范圍內(nèi)變化不大時(shí)，瞬時(shí)水樣具有很好的代表性；當(dāng)水體組分及含量隨時(shí)間和空間變化時(shí)，就應(yīng)隔時(shí)、多點(diǎn)采集瞬時(shí)樣，分別進(jìn)行分析，摸清水質(zhì)的變化規(guī)律。

2)混合水樣

混合水樣是指在同一采樣點(diǎn)于不同時(shí)間所采集的瞬時(shí)水樣的混合水樣，有時(shí)稱“時(shí)間混合水樣”，以區(qū)別于其他混合水樣。這種水樣在觀察平均濃度時(shí)非常有用，但不適用于被測(cè)組分在貯存過(guò)程中發(fā)生明顯變化的水樣。

3)綜合水樣

把不同采樣點(diǎn)同時(shí)采集的各個(gè)瞬時(shí)水樣混合后所得到的樣品稱綜合水樣。（4）地表水和地下水樣的采集1)采樣方法

采集表層水時(shí)，可用桶、瓶等容器直接采取，從橋上等地方采樣時(shí)，可將系著繩子的聚乙烯桶或帶有墜子的采樣瓶投入水中汲水。要注意不能混入漂浮于水面上的物質(zhì)。采集深層水時(shí)，可用直立式或有機(jī)玻璃采水器。在河水流動(dòng)緩慢的情況下，最好在采樣器下系上適宜重量的墜子，當(dāng)水深流急時(shí)要系上相應(yīng)重量的鉛魚。采集水樣前，應(yīng)先用水樣洗滌采樣器容器、盛樣瓶2～3次。

2)地表水采樣注意事項(xiàng)

(A)采樣時(shí)不可攪動(dòng)水底部的沉積物。(B)采樣時(shí)應(yīng)保證采樣點(diǎn)的位置準(zhǔn)確。(C)認(rèn)真填寫“采樣記錄表”，用簽字筆或鋼筆在現(xiàn)場(chǎng)記錄，字跡應(yīng)端正、清晰，項(xiàng)目完整。

(D)保證采樣按時(shí)、準(zhǔn)確、安全。

(E)采樣結(jié)束前，應(yīng)核對(duì)采樣計(jì)劃、記錄與水樣，如有錯(cuò)誤或遺漏，應(yīng)立即補(bǔ)采或重采。(F)測(cè)定油類的水樣，應(yīng)單獨(dú)采樣，全部用于測(cè)定。采樣瓶不能用采集的水樣沖洗。(G)測(cè)溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物等項(xiàng)目時(shí)的水樣,必須注滿容器，不留空間，并用水封口。

(H)測(cè)定油類、溶解氧、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物等項(xiàng)目要單獨(dú)采樣。（5）污水樣的采集1)采樣方法

(A)污水的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目按照行業(yè)類型有不同要求在分時(shí)間單元采集樣品時(shí)，測(cè)定pH、COD、BOD5、DO、硫化物、油類、有機(jī)物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物等項(xiàng)目的樣品，不能混合，只能單獨(dú)采樣。

(B)不同監(jiān)測(cè)項(xiàng)目要求對(duì)不同的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目應(yīng)選用的容器材質(zhì)、加入的保存劑及其用量與保存期、應(yīng)采集的水樣體積和容器的洗滌方法等見表。(C)自動(dòng)采樣

自動(dòng)采樣用自動(dòng)采樣器進(jìn)行，有時(shí)間等比例采樣和流量等比例采樣。例如，自動(dòng)分級(jí)采樣式采水器，可在一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)每隔一定時(shí)間將一定量的水樣分別采集在不同的容器中；自動(dòng)混合采樣式采水器可定時(shí)連續(xù)地將定量水樣或按流量比采集的水樣匯集于二個(gè)容器內(nèi)。當(dāng)污水排放量較穩(wěn)定時(shí)可采用時(shí)間等比例采樣，否則必須采用流量等比例采樣。(D)實(shí)際采樣位置的設(shè)置

實(shí)際的采樣位置應(yīng)在采樣斷面的中心。當(dāng)水深大于1m時(shí)，應(yīng)在表層下1／4深度處采樣；水深小于或等于1m時(shí)，應(yīng)在水深的1／2處采樣。2)采樣注意事項(xiàng)：

(A)根據(jù)排污口的污染物排放情況，合理選擇污水樣品采集類型。(B)保證采樣點(diǎn)準(zhǔn)確。

(C)采集污水樣品時(shí)，應(yīng)同時(shí)測(cè)定流量，作為排污量計(jì)算的依據(jù)。

(D)樣品容器裝入水樣前，必須先用水樣沖洗3次，然后裝入水樣，并按要求加入相應(yīng)的固定劑，貼好標(biāo)簽。

(E)采樣時(shí)應(yīng)注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物，隨污水流動(dòng)的懸浮物或固體微粒，應(yīng)看成是污水的一個(gè)組成部分，不應(yīng)在測(cè)定前去除。同時(shí)不能攪動(dòng)水底部沉積物。(F)在選用特殊的專用采樣器時(shí)，應(yīng)按照該采樣器的使用方法采樣。(G)采樣時(shí)應(yīng)認(rèn)真填寫“采樣記錄表”。表中應(yīng)有污染源名稱、采樣地點(diǎn)、采樣時(shí)間、樣品編號(hào)、污水性質(zhì)、污水流量、采樣人姓名及其他有關(guān)事項(xiàng)等。現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄應(yīng)字跡端正、清晰、項(xiàng)目完整，及時(shí)核對(duì)采樣標(biāo)簽，檢查保證措施的落實(shí)。

(H)凡需現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目，應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)。

(I)采樣結(jié)束前，應(yīng)仔細(xì)檢查采樣記錄和水樣，若發(fā)現(xiàn)有漏采或不符合規(guī)定時(shí)，應(yīng)立即補(bǔ)采或重采。

(J)用于測(cè)定硫化物、油類、余氯、懸浮物、BOD5等項(xiàng)目的水樣，必須單獨(dú)定容采樣，全部用于測(cè)定。

(K)保證采樣按時(shí)、準(zhǔn)確、安全。(6)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)1)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定準(zhǔn)備

(A)配制現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定參數(shù)所需要的緩沖溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、化學(xué)試劑，準(zhǔn)備蒸餾水和移液管、吸耳球等器皿。

(B)校準(zhǔn)與調(diào)整各種現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定儀與溫度計(jì)，使其處于有效工作狀態(tài)。

(C)采樣及現(xiàn)場(chǎng)分析前對(duì)準(zhǔn)備工作進(jìn)行全面檢查。2)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定

pH值、電導(dǎo)率、溶解氧、水溫及濁度等參數(shù)，應(yīng)在采樣現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。水位、流速、流量、氣溫等參數(shù)測(cè)量，應(yīng)盡可能與水質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定同步進(jìn)行。監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)應(yīng)記入采樣記錄中。2.4.2．樣品的保存與運(yùn)輸(1)水樣的保存

1)導(dǎo)致水樣變化的因素

水樣采集后，應(yīng)盡快送到實(shí)驗(yàn)室分析。樣品離開水體后，受物理、化學(xué)、生物等因素影響，某些組分的濃度會(huì)發(fā)生變化，這些變化使進(jìn)行分析時(shí)的樣品已不再是采樣時(shí)的樣品。(A)微生物的代謝活動(dòng)，如細(xì)菌、藻類和其他生物的作用，可改變水中許多被測(cè)物的化學(xué)形態(tài)，如pH、溶解氧、生化需氧量、二氧化碳、堿度、氮、磷和某些有機(jī)化合物等。(B)水中具有還原性的某些組分，由于與空氣中的氧接觸被氧化。如有機(jī)化合物、亞鐵離子、硫化物等。

(C)pH值、電導(dǎo)率、二氧化碳、堿度、硬度等可能因從空氣中吸收二氧化碳而改變。(D)溶解于水中的易揮發(fā)成分和氣體，因壓力和溫度的驟然變化逸散、揮發(fā)，從而引起組分濃度的變化。

(E)溶解狀態(tài)和膠體狀態(tài)的金屬以及某些有機(jī)化合物可能被吸附在盛水器內(nèi)壁或水樣中固體顆粒的表面上。

這些變化進(jìn)行的程度隨水樣的化學(xué)和生物學(xué)性質(zhì)不同而變化，取決于水樣所在的環(huán)境溫度、所受的光線作用、用于儲(chǔ)存水樣的容器特性、采樣到分析所需的時(shí)間等。因此，要想完全制止水樣在存放期間內(nèi)的物理、化學(xué)和生物學(xué)變化是很困難的。水樣保存的基本要求只能是盡量減少其中各待測(cè)組分的變化。即做到：①減緩水樣的生物化學(xué)作用；②減緩化合物或絡(luò)合物的氧化一還原作用；③減少被測(cè)組分的揮發(fā)損失；④避免沉淀、吸附或結(jié)晶物析出所引起的組分變化。

2)水樣保存方法

(A)冷藏或冷凍：樣品在4℃冷藏或?qū)⑺畼友杆倮鋬�，�?chǔ)于暗處，可抑制生物活動(dòng)，減緩物理?yè)]發(fā)作用和化學(xué)反應(yīng)速度。

(B)加人化學(xué)保存劑：

a．控制溶液pH值：測(cè)定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至pH值為1～2，既可防止重金屬的水解沉淀，又可防止金屬在器壁表面上的吸附，同時(shí)抑制生物的活動(dòng)。大多數(shù)金屬可以穩(wěn)定數(shù)周或數(shù)月。測(cè)定氰化物的水樣需加氫氧化鈉至pH值為12。

b．加入抑制劑：為了抑制生物作用，可在樣品中加入抑制劑。如在測(cè)氨氮、硝酸鹽氮和COD的水樣中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防護(hù)劑以抑制生物對(duì)亞硝酸鹽、硝酸鹽、銨鹽的氧化還原作用。加入氧化劑：水樣中痕量汞易被還原，引起汞的揮發(fā)性損失，加入硝酸一重鉻酸鉀溶液可使汞維持在高氧化態(tài)，汞的穩(wěn)定性大為改善。

c.加入氧化劑：水樣中痕量汞易被還原，引起汞的揮發(fā)性損失，加入硝酸-重鉻酸鉀溶液可使汞維持在高氧化態(tài)，汞的穩(wěn)定性大為改善。

d．加入還原劑：測(cè)定硫化物的水樣，加入抗壞血酸保存。樣品保存劑如酸、堿或其他試劑在采樣前應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，其純度和等級(jí)必須達(dá)到分析的要求。

3)水樣保存條件

水樣的有效保存期限長(zhǎng)短，主要依賴于待測(cè)物的濃度、化學(xué)組成和物理化學(xué)性質(zhì)。不同監(jiān)測(cè)項(xiàng)目樣品的保存條件不同，樣品的保存時(shí)間、容器材質(zhì)的選擇以及保存措施的應(yīng)用見表-1，可作為水質(zhì)監(jiān)測(cè)保存樣品的一般條件。水樣采集水樣保存和容器的洗滌表-1

項(xiàng)目濁度*色度*pH*電導(dǎo)*懸浮物**堿度**酸度**COD高錳酸鹽指數(shù)**DO*BOD5**TOCF-**氟化物Cl-**氯化物Br-**溴化物I-碘化物SO42-**PO43-總磷氨氮NO2-N**NO3-N**總氮硫化物采樣容器G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.G.保存劑及用量加H2SO4,pH≤2保存期12h12h12h12h14h12h30d2d2d24h12h7d14d30d14h14h30d7d24h24h24h24h7d24h采樣量250250250250500500500500500250250250250250250250250250250250250250250250容器ⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅣⅣⅠⅠⅠⅠⅠ(ml)①洗滌溶解加入硫酸錳，堿性KI疊氮化鈉溶液，氧瓶溶解氧瓶G.p.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.現(xiàn)場(chǎng)固定加H2SO4,pH≤2NaOH,pH=12NaOH,H2SO4調(diào)PH=7，CHCl30.5%HCl，H2SO4,pH≤2H2SO4,PH≤2H2SO4,PH≤21L水樣加NaOH至pH9,加入5%抗壞血酸5ml，飽和EDTA3ml，滴加飽和23

Zn(AC)2至交替產(chǎn)生，常溫蔽光總氰Be鈹B硼Na鈉Mg鎂K鉀Ca鈣Cr(Ⅵ)鉻Mn錳Fe鐵Ni鎳Cu銅Zn鋅As砷Se硒Ag銀Cd鎘Sb銻Hg汞Pb鉛油類農(nóng)藥類**除草劑類**鄰苯二甲酸酯類**揮發(fā)性有機(jī)物**甲醛**

G.P.G.P.P.P.G.P.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.P.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.G.G.G.G.G.NaOH,pH≥9HNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310mlNaOH,Ph=8~9HNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310ml②HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml②HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml，DDTC法，HCl2mlHCl，1L水樣中加濃HCl2mlHNO3,1L水樣中加濃HNO32mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310ml②HCL，0.2%（氫化物法）HCl1%如水樣為中性，1L水樣中加濃HCl10mlHNO31%如水樣為中性，1L水樣中加濃HNO310ml②加入HCl至Ph≤2加入抗壞血酸0.01~0.02g除去殘余氯加入抗壞血酸0.01~0.02g除去殘余氯加入抗壞血酸0.01~0.02g除去殘余氯用1+10HCl調(diào)至pH=2，加入加入抗壞血酸0.01~0.02g除去殘余氯加入0.2~0.5g/L硫代硫酸鈉除去殘余氯24

12h14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d7d24h24h24h12h24h2502502502502502502502502502502502502502502502502502502502502501000100010001000250ⅠⅢⅠⅡⅡⅡⅡⅢⅢⅢⅢⅢⅢⅠⅢⅢⅢⅢⅢⅢⅡⅠⅠⅠⅠⅠ

酚類**陰離子表面活性劑微生物**生物**G.G.P.G.G.P.用H3PO4調(diào)至pH=2，加入抗壞血酸0.01~0.02g除去殘余氯加入硫代硫酸鈉至0.2~0.5g/L除去殘余物，4℃保存不能再現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定時(shí)用甲醛固定24h24h12h12h1000250250250ⅠⅣⅠⅠ注：1、“*”表示應(yīng)盡量做現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定；“**”表示低溫（0℃~4℃）避光保存。2、“G”表示硬質(zhì)玻璃瓶；“P”表示聚乙烯瓶（桶）。3、“①”為單項(xiàng)樣品的最少采樣量；“②”如用溶出伏安法測(cè)定，可改用1L水樣中加19ml濃HClO4。

4、Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ表示四種洗滌方法：“Ⅰ”指洗滌劑洗一次，自來(lái)水洗三次、蒸餾水洗一次；“Ⅱ”指洗滌劑一次、自來(lái)水兩次、1+3HNO3蕩洗一次，自來(lái)水洗三次、蒸餾水洗一次；“Ⅲ”指洗滌劑一次、自來(lái)水兩次、1+3HNO3蕩洗一次，自來(lái)水洗三次、去離子水洗一次；“Ⅳ”指鉻酸洗液洗一次，自來(lái)水洗三次、蒸餾水洗一次。如果采集污水樣品可省去用蒸餾水、去離子水清洗的步驟。

5、經(jīng)160℃干熱滅菌2h的微生物、生物采樣器，必須在兩周內(nèi)使用，否則應(yīng)重新滅菌；經(jīng)121℃高壓蒸汽滅菌15min的采樣容器不能立即使用，應(yīng)于60℃將瓶?jī)?nèi)冷凝水烘干，兩周內(nèi)使用。細(xì)菌監(jiān)測(cè)項(xiàng)目采樣時(shí)不能用水樣沖洗采樣容器，不能采混合水樣，應(yīng)單獨(dú)采樣后2h內(nèi)送實(shí)驗(yàn)室分析。

(2)水樣的運(yùn)輸

采樣后根據(jù)采樣記錄清點(diǎn)樣品，蓋緊瓶蓋，立即送回實(shí)驗(yàn)室。為防止樣品在運(yùn)輸過(guò)程中因震蕩、碰撞而導(dǎo)致?lián)p失或沾污，最好將樣品裝箱運(yùn)送。同一采樣點(diǎn)的樣品盡量裝在同一箱內(nèi)，并采取相應(yīng)保護(hù)措施防止運(yùn)輸過(guò)程中破損。運(yùn)輸前應(yīng)檢查現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄，核實(shí)樣品標(biāo)簽是否完整，所有水樣是否全部裝箱。樣品運(yùn)輸必須專人負(fù)責(zé)，防止樣品損壞或沾污。樣品移交實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)，接收者與送樣者雙方應(yīng)在樣品登記表上簽名，履行交接手續(xù)。

第三章污水化驗(yàn)分析基礎(chǔ)知識(shí)

作為化驗(yàn)分析人員，不僅要掌握相應(yīng)的分析化學(xué)理論和分析技術(shù)，還必須熟悉與實(shí)驗(yàn)室相關(guān)的基礎(chǔ)知識(shí)和技能，才能全面勝任其分析檢測(cè)工作。

第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)3.1.1實(shí)驗(yàn)室安全守則

當(dāng)我們走進(jìn)工廠時(shí)，就可以看到“安全為了生產(chǎn)，生產(chǎn)必須安全”這一醒目的標(biāo)牌，它時(shí)刻提醒著人們，起到警鐘長(zhǎng)鳴的作用。在實(shí)驗(yàn)中，要經(jīng)常使用有腐蝕性、有毒、易燃、易爆的各類試劑：使用易破損的玻璃儀器、各種電器設(shè)備及煤氣等。為保證分析人員的人身安全和實(shí)驗(yàn)操作的正常進(jìn)行，必須了解和遵守下列實(shí)驗(yàn)室安全守則。①實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙。嚴(yán)禁任何藥品入口或接觸傷口，不能用玻璃儀器代替餐具。所有試劑、試樣均應(yīng)有標(biāo)簽，絕不可在容器內(nèi)裝有與標(biāo)簽不相符的物質(zhì)。

②實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持潔凈、整齊。廢紙、廢屑和碎玻璃片、火柴桿等廢物應(yīng)投入垃圾箱內(nèi)，廢酸和廢堿應(yīng)小心倒入廢液缸內(nèi)，中和后倒入水槽中，以免腐蝕下水道。灑落在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的試劑要隨時(shí)清理干凈。③稀釋濃硫酸，必須在燒杯等耐熱容器中進(jìn)行，且只能將硫酸在不斷攪拌下緩緩注入水中，溫度過(guò)高時(shí)應(yīng)冷卻降溫后再繼續(xù)加入。配制氫氧化鈉、氫氧化鉀等濃溶液時(shí)，也必須在耐熱容器中溶解。如需將酸堿中和，則必須各自先行稀釋再中和。

④使用濃硝酸、濃硫酸、濃鹽酸、濃高氯酸、濃氨水，或有氰化氫、二氧化氮、硫化氫、三氧化硫、溴、氨等有毒、有腐蝕性氣體的操作，必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。如不注意都可能引起中毒。

⑤決不允許任意混合各種化學(xué)藥品，以免發(fā)生事故。使用氰化物、砷化物、汞鹽等劇毒物質(zhì)時(shí)要采取防護(hù)措施。實(shí)驗(yàn)殘余的毒物應(yīng)采取適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚�，切勿隨意丟棄或倒入水槽中。裝過(guò)有毒、強(qiáng)腐蝕性、易燃、易爆物質(zhì)的器皿，應(yīng)由操作者親自洗凈。

⑥極易蒸發(fā)和引燃的有機(jī)溶劑如乙醚、乙醇、丙酮、苯等，使用時(shí)必須遠(yuǎn)離明火，用后要立即塞緊瓶塞，放入陰涼處。用過(guò)的試劑倒人回收瓶中，不要倒入水槽中。

⑦將玻璃棒、玻璃管、溫度計(jì)插入或拔出膠塞、膠管時(shí)應(yīng)墊有布，且不可強(qiáng)行插入或拔出。

⑧易燃溶劑加熱應(yīng)采用水浴或砂浴，并避免用明火。灼熱的物品不能直接放置在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，各種電加熱器及其他溫度較高的加熱器都應(yīng)放在石棉板上。

⑨實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得有裸露的電線頭，不要用電線直接插入電源接通電燈、儀器等。以免引起電火花而導(dǎo)致爆炸和火災(zāi)等事故。

⑩實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)，不得擅自離開崗位。水、電、煤氣、酒精燈等一經(jīng)使用完畢，立即關(guān)閉。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要洗手，離開實(shí)驗(yàn)室時(shí)應(yīng)認(rèn)真檢查水、電、煤氣及門、窗是否已關(guān)好。

3.1.2實(shí)驗(yàn)室滅火常識(shí)

滅火原則：移去或隔絕燃料的來(lái)源，隔絕空氣(氧)、降低溫度。對(duì)不同物質(zhì)引起的火災(zāi)，

采取不同的撲救方法。

1．實(shí)驗(yàn)室滅火的緊急措施

①防止火勢(shì)蔓延，首先切斷電源、熄滅所有加熱設(shè)備；而后快速移去附近的可燃物，關(guān)閉通風(fēng)裝置、減少空氣流通。

②立即撲滅火焰，設(shè)法隔斷空氣，使溫度下降到可燃物的著火點(diǎn)以下。

③火勢(shì)較大時(shí)，可用滅火器撲救。常用的滅火器有以下4種：二氧化碳滅火器，用以撲救電器、油類和酸類物質(zhì)的火災(zāi)，不能撲救有鉀、鈉、鎂、鋁等物質(zhì)存在的火災(zāi)，因?yàn)檫@些物質(zhì)會(huì)與二氧化碳發(fā)生作用；泡沫滅火器，適用于有機(jī)溶劑、油類著火，不宜撲救電器火災(zāi)；干粉滅火器，適用于撲滅油類、有機(jī)物、遇水燃燒物質(zhì)的火災(zāi)；1211滅火器，適用于撲滅油類、有機(jī)溶劑、精密儀器、文物檔案等火災(zāi)。2．實(shí)驗(yàn)室滅火注意事項(xiàng)

①用水滅火注意事項(xiàng)能與水發(fā)生猛烈作用的物質(zhì)失火時(shí)，不能用水滅火，如金屬鈉、電石、濃硫酸、五氧化二磷、過(guò)氧化物等，對(duì)于這些小面積范圍燃燒可用防火砂覆蓋；比水輕、不溶于水的易燃與可燃液體，如石油烴類化合物和苯類等芳香族化合物失火燃燒時(shí)，禁止用水撲滅；

溶于水或稍溶于水的易燃物與可燃液體，如醇類、醚類、酯類、酮類等失火時(shí)，如數(shù)量不多可用霧狀水、化學(xué)泡沫、皂化泡沫等；

不溶于水，密度大于水的易燃與可燃液體如二硫化碳等引起的火燃，可用水撲滅，因?yàn)樗�能浮在液面上將空氣隔絕，禁止使用四氯化碳滅火器。

②電氣設(shè)備及電線著火時(shí)，首先用四氯化碳滅火劑滅火，電源切斷后才能用水撲救。嚴(yán)禁在未切斷電源前用水或泡沫滅火器撲救。

③回流加熱時(shí)，如因冷凝管效果不好，易燃蒸氣在冷凝管頂端著火，應(yīng)先切斷加熱源，再行撲救。絕對(duì)不可用塞子或其他物品堵住冷凝管。

④若敞口的器皿中發(fā)生燃燒，應(yīng)盡快先切斷加熱源，設(shè)法蓋住器皿口，隔絕空氣使火熄滅。

⑤撲滅產(chǎn)生有毒蒸氣的火情時(shí)，要特別注意防毒。

3．滅火器的維護(hù)

①滅火器要定期檢查，并按規(guī)定更換藥液。使用后應(yīng)徹底清洗，并更換損壞的零件。②使用前需檢查噴嘴是否暢通，如有阻塞，應(yīng)用鐵絲疏通后再使用，以免造成爆炸。③滅火器一定要固定放在明顯的地方，不得任意移動(dòng)。

3.1.3實(shí)驗(yàn)室意外事故的一般處理

1．化學(xué)燒傷

化學(xué)燒傷是由于操作者的皮膚觸及腐蝕性化學(xué)試劑所致。這些試劑包括：強(qiáng)酸類，特別是氫氟酸及其鹽；強(qiáng)堿類，如堿金屬的氫化物、濃氨水、氫氧化物等；氧化劑，如濃的過(guò)氧化氫、過(guò)硫酸鹽等；某些單質(zhì)，如溴、鉀、鈉等。

酸蝕傷，應(yīng)立即用大量水沖洗，然后用2％的NaHCO3溶液或稀NH4H2O沖洗，最后再用水沖洗。

堿蝕傷，先用大量水沖洗，再用約0.3mol／LHAc溶液洗，最后用水沖洗。如果堿濺入眼中，則先用2％的硼酸溶液洗，再用水洗。

2．燙傷

燙傷是操作者身體直接觸及高溫、過(guò)冷物品(低溫引起的凍傷，其性質(zhì)與燙傷類似)所造成的。如皮膚被燙傷，可先用稀KMnO4或苦味酸溶液沖洗灼傷處，再在傷口處抹上黃色的苦味酸溶液、燙傷膏或萬(wàn)花油，切勿用水沖洗。

3．割傷

發(fā)生割傷后，應(yīng)先取出傷口內(nèi)的異物，然后在傷口處涂上紅藥水或撒上消炎粉后用紗布包扎。

4．吸入刺激性、有毒氣體

當(dāng)不慎吸入Cl2、HCl、溴蒸氣時(shí)，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸氣使之溶解。由于吸入H2S氣體而感到不適時(shí)，應(yīng)立即到室外呼吸新鮮空氣。

5．觸電

不慎觸電時(shí)，首先切斷電源，必要時(shí)進(jìn)行人工呼吸。

3.1.4常用危險(xiǎn)化學(xué)品分類

常用危險(xiǎn)化學(xué)品按其主要危險(xiǎn)特性分為8類(參看GB136901992)。

(1)爆炸品本類化學(xué)品指在外界作用下(如受熱、受壓、撞擊等)，能發(fā)生劇烈的化學(xué)反應(yīng)，瞬時(shí)產(chǎn)生大量的氣體和熱量，使周圍壓力急驟上升，發(fā)生爆炸，對(duì)周圍環(huán)境造成破壞的物品，也包括無(wú)整體爆炸危險(xiǎn)，但具有燃燒、拋射及較小爆炸危險(xiǎn)的物品。如三硝基苯酚、硝酸甘油、高氯酸、環(huán)三亞甲基三硝胺等。

這類藥品的存放要求室內(nèi)溫度不得超過(guò)30℃，理想溫度在20℃以下，并均與易燃物、氧化劑隔離放置，最好用防爆架存放，架內(nèi)設(shè)槽，槽內(nèi)鋪消防沙，藥品瓶置于沙中。

(2)壓縮氣體和液化氣體本類化學(xué)品指壓縮、液化或加壓溶解的氣體，應(yīng)符合下述兩種情況之一：

①臨界溫度低于50℃或在50℃時(shí)，其蒸氣壓力大于294kPa的壓縮或液化氣體；②溫度在21．1℃時(shí)，氣體的絕對(duì)壓力大于275kPa，或在54．4℃時(shí)，氣體的絕對(duì)壓力大于715kPa的壓縮氣體；或在37．8℃時(shí)，雷德蒸氣壓力大于275kPa的液化氣體或加壓溶解的氣體。

(3)易燃液體本類化學(xué)品指易燃的液體、液體混合物或含有固體物質(zhì)的液體，但不包括由于其危險(xiǎn)特性已列入其他類別的液體。其閉口杯試驗(yàn)閃點(diǎn)等于或低于61℃。如乙醚、二硫化碳等低閃點(diǎn)液體；乙酸乙酯、二甲基二氯硅烷等中閃點(diǎn)液體；乙二醇二乙醚、2-甲基-2-丙醇等高閃點(diǎn)液體。

對(duì)易燃液體的存放，要求陰涼通風(fēng)，最高室溫不得超過(guò)30℃，若室溫超過(guò)該溫度，則用物理方法降溫。且要與其他可燃物和易發(fā)生火花的器物隔離放置，庫(kù)房?jī)?nèi)應(yīng)準(zhǔn)備好消防器材。若在夏季到化學(xué)藥品庫(kù)提取易燃液體時(shí)，一般要到晚上10：00以后才能取貨(北京地區(qū))，對(duì)于像甲醚、二硫化碳類等一級(jí)易燃品，有時(shí)還需帶冰瓶才能提貨。

(4)易燃固體、自燃物品和遇濕易燃物品易燃固體指燃點(diǎn)低，對(duì)熱、撞擊摩擦敏感，易被外部火源點(diǎn)燃，燃燒迅速，并可能散發(fā)出有毒煙霧或有毒氣體的固體，但不包括已列入爆炸品的物品。如2，4-二硝基苯甲醚、五氯化二磷等易燃固體等。

自燃物品指自燃點(diǎn)低，在空氣中易發(fā)生氧化反應(yīng)，放出熱量而自行燃燒的物品。如二乙基鋅、4-亞硝基-N，N-二乙基苯胺、白磷、四氫鋁鋰、三丁基硼等。

遇濕易燃物品指遇水或受潮時(shí)，發(fā)生劇烈化學(xué)反應(yīng)，放出大量的易燃?xì)怏w和熱量的物品，有的不需明火即可燃燒或爆炸。如三氯硅烷、甲醇鈉、金屬鈉、氨基鋰、碳化鈣等。

(5)氧化劑和有機(jī)過(guò)氧化物氧化劑指處于高氧化態(tài)，具有強(qiáng)氧化性，易分解并放出氧和熱量的物質(zhì)，包括含有過(guò)氧基的無(wú)機(jī)物，其本身不一定可燃，但能導(dǎo)致可燃物的燃燒，與松軟的粉末狀可燃物能組成爆炸性混合物，對(duì)熱、震動(dòng)或摩擦較敏感。如三氧化鉻、次氯酸鈉、過(guò)氧化氫等。

有機(jī)過(guò)氧化物系指分子組成中含有過(guò)氧基的有機(jī)物，其本身易燃易爆，極易分解，對(duì)熱、

震動(dòng)或摩擦較敏感。如過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧乙酸、過(guò)氧化環(huán)己酮等。

該類化合物也可分為一級(jí)無(wú)機(jī)氧化劑、一級(jí)有機(jī)氧化劑、二級(jí)無(wú)機(jī)氧化劑和二級(jí)有機(jī)氧化劑。

①一級(jí)無(wú)機(jī)氧化劑。性質(zhì)不穩(wěn)定，容易引起燃燒和爆炸。如堿金屬和堿土金屬的氯酸鹽、高氯酸鹽、高錳酸鉀、過(guò)氧化物、超氧化物等。

②一級(jí)有機(jī)氧化劑。具有強(qiáng)烈的氧化性和易燃性。如過(guò)氧化苯甲酸、過(guò)氧甲酸、硝酸脲、硝酸胍等。

③二級(jí)無(wú)機(jī)氧化劑。性質(zhì)較一級(jí)氧化劑穩(wěn)定。如鉻酐(三氧化鉻)、重鉻酸鹽、亞硝酸鹽、過(guò)硫酸鉀(銨)等。

④二級(jí)有機(jī)氧化劑。如過(guò)氧乙酸、過(guò)氧乙醚等。

(6)毒害品本類化學(xué)品指進(jìn)入肌體后，累積達(dá)一定量后，能與體液和器官組織發(fā)生生物化學(xué)作用或生物物理學(xué)作用，擾亂或破壞肌體的正常生理功能，引起某些器官和系統(tǒng)暫時(shí)性或持久性的病理改變，甚至危及生命的物品。

毒害品分為劇毒品、有毒品和有害品等。

①劇毒品。急性毒性為：經(jīng)口LD50≤5mg／kg；經(jīng)皮膚接觸24h，LD50≤40mg／kg；吸入lh，LC50≤0．5mg／L；的化學(xué)品。如氰化鉀、二氧化硒、硫酸二甲酯、硫酸亞鉈、2-吡咯酮等。

②有毒品。急性毒性為：經(jīng)口5mg／kg

我國(guó)已建立了實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB／T668292)，《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》(簡(jiǎn)稱《標(biāo)準(zhǔn)》)中規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室用水的技術(shù)指標(biāo)、制備方法及檢驗(yàn)方法。這一基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)的制訂，對(duì)規(guī)范我國(guó)分析實(shí)驗(yàn)室的分析用水，提高分析方法的準(zhǔn)確度起了重要的作用。

3.2.1分析用水的級(jí)別和用途

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室用水分為三級(jí)。

(1)一級(jí)水基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)物。用于有嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn)，包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn)，如高效液相色譜分析用水。

(2)二級(jí)水可含有微量的無(wú)機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)。用于無(wú)機(jī)痕量分析等試驗(yàn)，如原子吸收光譜分析用水。

(3)三級(jí)水最普遍使用的純水，適用于一般實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)工作，過(guò)去多采用蒸餾方法制備，故通常稱為蒸餾水

3.2.2分析用水的制備

制備實(shí)驗(yàn)室用水的原料水，應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較純凈的水。如有污染，則必須進(jìn)行預(yù)處理。純水常用以下3種方法制備。

1．蒸餾法制備純水

蒸餾法制備純水是根據(jù)水與雜質(zhì)的沸點(diǎn)不同，、將自來(lái)水(或其他天然水)用蒸餾器蒸餾而得到的。用這種方法制備純水操作簡(jiǎn)單，成本低廉，能除去水中非蒸發(fā)性雜質(zhì)，但不能除去易溶于水的氣體。由于蒸餾一次所得蒸餾水仍含有微量雜質(zhì)，只能用于定性分析或一般工業(yè)分析。

目前使用的蒸餾器一般是由玻璃、鍍錫銅皮、鋁皮或石英等材料制成的。由于蒸餾器的材質(zhì)不同，帶入蒸餾水中的雜質(zhì)也不同。用玻璃蒸餾器制得的蒸餾水會(huì)有Na+、SiO32-；等離子。用銅蒸餾器制得的蒸餾水通常含有Cu2+，蒸餾水中通常還含有一些其他雜質(zhì)。原因是二氧化碳及某些低沸物易揮發(fā)物質(zhì)，隨水蒸氣帶入蒸餾水中；少量液態(tài)水成霧狀飛出，直接進(jìn)入蒸餾水中；微量的冷凝管材料成分也能帶入蒸餾水中。

必須指出，以生產(chǎn)中的廢汽冷凝制得的“蒸餾水”，因含雜質(zhì)較多，是不能直接用于分析化學(xué)的。

2．離子交換法制純水

蒸餾法制備純水產(chǎn)量低，一般純度也不夠高�；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室廣泛采用離子交換樹脂來(lái)分離出水中的雜質(zhì)離子，這種方法叫離子交換法。因此，用此法制得的水通常稱“去離子水”這種方法具有出水純度高、操作技術(shù)易掌握、產(chǎn)量大、成本低等優(yōu)點(diǎn)，很適合于各種規(guī)模的化

驗(yàn)室采用。該方法的缺點(diǎn)是設(shè)備較復(fù)雜，制備的水含有微生物和某些有機(jī)物。3．電滲析法制純水這是在離子交換技術(shù)基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種方法。它是在外電場(chǎng)的作用下，利用陰陽(yáng)離子交換膜對(duì)溶液中離子的選擇性透過(guò)而使雜質(zhì)離子自水中分離出來(lái)，從而制得純水的方法。

3.2.3分析用水的規(guī)格《標(biāo)準(zhǔn)》中只規(guī)定了一般技術(shù)指標(biāo)，在實(shí)際工作中，有些實(shí)驗(yàn)對(duì)水有特殊要求，還要檢查有關(guān)項(xiàng)目，例如C1-、Fd3+、Cu2+、Zn2+、pb2+、Ca2+、Mg2+等離子。實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格見表2-1。

表21實(shí)驗(yàn)室用水的級(jí)別及主要指標(biāo)指標(biāo)名稱PH范圍電導(dǎo)率（25℃）/

一級(jí)0.01二級(jí)0.1030

三級(jí)5.07.50.

（mSm/m）吸光度(254nm,lcm光程)0.0010.01可氧化物質(zhì)〔以（O）計(jì)〕/（mg/l）蒸發(fā)殘?jiān)?105℃±2℃)/(mg/l)可溶性硅(以Sio2計(jì))/（mg/l）0.080.41.02.00.010.02注：1.由于在一級(jí)水、二級(jí)的純度下，難于測(cè)定其真實(shí)的pH，因此，對(duì)一級(jí)水、二級(jí)水的pH范圍不做規(guī)定。

2.一級(jí)水、二級(jí)水的電導(dǎo)率需用新制備的水“在線”測(cè)定。

3.由于在一級(jí)水的純度下，難于測(cè)定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)�，�?duì)其限量不作規(guī)定，

可用其它條件和制備方法來(lái)保證一級(jí)水的質(zhì)量。

3.2.4分析用水的檢驗(yàn)1）PH的測(cè)定

普通純水pH應(yīng)在5.0～7.5（25℃），可用精密pH試紙或酸堿指示劑檢驗(yàn)。對(duì)甲基紅不顯紅色，對(duì)溴百里酚藍(lán)不呈藍(lán)色。用酸度計(jì)測(cè)定純水的pH時(shí)，先用pH為5.0～8.0的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正pH計(jì)，再將100mL三級(jí)水注入燒杯中，插入玻璃電極和甘汞電極，測(cè)定pH。2）電導(dǎo)率的測(cè)定

純水是微弱導(dǎo)體，水中溶解了電解質(zhì)，其電導(dǎo)率將相應(yīng)增加。測(cè)定電導(dǎo)率應(yīng)選用適于測(cè)定高純水的電導(dǎo)率儀。一級(jí)水、二級(jí)水電導(dǎo)率極低，通常只測(cè)定三級(jí)水。測(cè)量三級(jí)水電導(dǎo)率時(shí)，將300ml。三級(jí)水注入燒杯中，插入光亮鉑電極，用電導(dǎo)儀測(cè)定其電導(dǎo)。測(cè)得的電導(dǎo)率小于或等于5．0μS/cm時(shí)，即為合格。3）．吸光度的測(cè)定

將水樣分別注人1cm和2cm的比色皿中，用紫外一可見分光光度計(jì)于波長(zhǎng)254nm處，以1cm比色皿中水為參比，測(cè)定2cm比色皿中水的吸光度。一級(jí)水的吸光度應(yīng)≤0．001；二級(jí)水的吸光度應(yīng)≤0．01；三級(jí)水可不測(cè)水樣的吸光度。．4）．SiO2的測(cè)定

SiO2的測(cè)定方法比較繁瑣，一級(jí)水、二級(jí)水中的SiO2按GB／T668292方法中的規(guī)定測(cè)定。通常使用的三級(jí)水可測(cè)定水中的硅酸鹽。其測(cè)定方法如下：取30mL水于一小燒杯中，加入5mL4mol／LHNO3,5mL5%（NH4)2MnO4溶液，室溫下放置5min后，加入5mL10％Na2SO4溶液，觀察是否出現(xiàn)藍(lán)色。如呈現(xiàn)藍(lán)色，則不合格。5）．可氧化物的限度試驗(yàn)

將100mL二級(jí)水或100mL．三級(jí)水注入燒杯中，然后加入10．0mL，1mol／LH2SO4溶液和新配制的1．0mL，0．002mol／LKMnO4溶液，蓋上表面皿，將其煮沸并保持5min，與置于另一相同容器中不加試劑的等體積的水樣作比較。此時(shí)溶液呈淡粉色，如未完全褪盡，則符合可氧化物限度實(shí)驗(yàn)，如完全褪盡則不符合可氧化物限度實(shí)驗(yàn)。

另外，在某些情況下，還應(yīng)對(duì)水中的C1-、Ca2+、Mg2+進(jìn)行檢驗(yàn)。

Ca2+、Mg2+的檢驗(yàn)：取10mL待檢查的水，加NH3H2ONH4Cl緩沖溶液(pH≈10)，調(diào)節(jié)溶液pH至10左右，加入1滴鉻黑T指示劑，不顯紅色為合格。

-Cl的檢驗(yàn)：取10mL待檢查的水，用4mol／L的HNO3酸化，加2滴1％AgNO3溶液，搖勻后未見渾濁現(xiàn)象為合格。

3.2.5分析用水的貯存

到分析用水的質(zhì)量。各級(jí)分析用水均應(yīng)使用密閉的專用聚乙烯容器。三級(jí)水也可使用密閉的專用玻璃容器。新容器在使用前需要用鹽酸溶液(20％)浸泡2～3d，再用待測(cè)水反復(fù)沖洗，并注滿待測(cè)水浸泡6h以上。

各級(jí)分析用水在貯存期間，其污染主要來(lái)源是聚乙烯容器可溶成分的溶解及空氣中CO2和其他雜質(zhì)。所以，一級(jí)水不可貯存，使用前制備。二級(jí)水、三級(jí)水可適量制備，分別貯存于預(yù)先經(jīng)同級(jí)水清洗過(guò)的相應(yīng)容器中。各級(jí)水在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)避免污染。

第三節(jié)化學(xué)試劑及有關(guān)知識(shí)

化學(xué)試劑廣義指為實(shí)現(xiàn)某一化學(xué)反應(yīng)而使用的化學(xué)藥品，狹義指化學(xué)分析中為測(cè)定物質(zhì)的組成而使用的純粹化學(xué)藥品，它是現(xiàn)代科學(xué)研究和產(chǎn)品檢驗(yàn)的重要物質(zhì)。因此，對(duì)于從事分析工作的人員，了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、用途、保管及有關(guān)選用等方面的知識(shí)，是非常必要的。

化學(xué)試劑的門類很多，世界各地對(duì)化學(xué)試劑的分類和分級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)不盡一致，各國(guó)都有自己的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及其他標(biāo)準(zhǔn)(行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)等)。我國(guó)的化學(xué)試劑產(chǎn)品有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB)、原化工部標(biāo)準(zhǔn)(HG)及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(Q)三級(jí)。

3.3.1一、化學(xué)試劑的分類

將化學(xué)試劑進(jìn)行科學(xué)的分類，以適應(yīng)化學(xué)試劑的生產(chǎn)、科研、進(jìn)出口等需要，是化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)化所要研究的內(nèi)容之一�；瘜W(xué)試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種，有分析試劑、儀器分析專用試劑、指示劑、有機(jī)合成試劑、生化試劑、電子工業(yè)專用試劑、醫(yī)用試劑等。隨著科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)的發(fā)展，新的試劑種類還將不斷產(chǎn)生。常用的化學(xué)試劑的分類方法有：按試劑用途和化學(xué)組成分類；按試劑用途和學(xué)科分類；按試劑包裝和標(biāo)志分類；按化學(xué)試劑的標(biāo)準(zhǔn)分類�，F(xiàn)將化學(xué)試劑分為標(biāo)準(zhǔn)試劑、一般試劑、高純?cè)噭�、專用試�?大類，逐一作簡(jiǎn)單介紹。

1．標(biāo)準(zhǔn)試劑

標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其他(欲測(cè))物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)試劑的特點(diǎn)是主體含量高而且準(zhǔn)確可靠，其產(chǎn)品一般由大型試劑廠生產(chǎn)，并嚴(yán)格按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)。主要國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)試劑的分類及用途列于表31中。

表31主要國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)試劑的分類與用途

類別滴定分析第一基準(zhǔn)試劑(c級(jí))滴定分析工作基準(zhǔn)試劑(D級(jí))雜質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液一級(jí)pH基準(zhǔn)試劑pH基準(zhǔn)試劑熱值分析試劑色譜分析標(biāo)準(zhǔn)臨床分析標(biāo)準(zhǔn)溶液農(nóng)藥分析標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)元素分析標(biāo)準(zhǔn)

主要用途工作基準(zhǔn)試劑的定值滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的定值儀器及化學(xué)分析中作為微量雜質(zhì)分析的標(biāo)準(zhǔn)滴定分析法測(cè)定物質(zhì)的含量pH基準(zhǔn)試劑的定值和高精密度pH計(jì)的校準(zhǔn)pH計(jì)的校準(zhǔn)(定位)熱值分析儀的標(biāo)定氣相色譜法進(jìn)行定性和定量分析的標(biāo)準(zhǔn)臨床化驗(yàn)農(nóng)藥分析有機(jī)元素分析

2．一般試劑

一般試劑是實(shí)驗(yàn)室最普遍使用的試劑，一般可分為4個(gè)等級(jí)及生化試劑等(見表3-2)。

表3-2一般試劑的分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)和適用范圍級(jí)別一級(jí)二級(jí)三級(jí)四級(jí)生化試劑純度分類英文符號(hào)適用范圍適用于精密分析實(shí)驗(yàn)和科學(xué)研究工作適用于一般分析實(shí)驗(yàn)和科學(xué)研究工作適用與一般分析工作適用與一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)輔助試劑生物化學(xué)及醫(yī)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)綠色紅色藍(lán)色棕色或其他顏色咖啡色染色劑（玫瑰色）標(biāo)簽顏色優(yōu)級(jí)純（保證試劑）G.R分析試劑化學(xué)純實(shí)驗(yàn)試劑也稱工業(yè)試劑生物染色級(jí)（生化試劑）A.RC.PL.RB.R3．高純?cè)噭?/p>

高純?cè)噭┑奶攸c(diǎn)是雜質(zhì)含量低(比優(yōu)級(jí)純基準(zhǔn)試劑低)，主體含量與優(yōu)級(jí)純?cè)噭┫喈?dāng)，而且規(guī)定檢驗(yàn)的雜質(zhì)項(xiàng)目比同種優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑多1～2倍。通常雜質(zhì)量控制在10-9～10-6級(jí)的范圍內(nèi)。高純?cè)噭┲饕�用于微量分析中試樣的分解及試液的制備�?/p>

高純?cè)噭┒鄬儆谕ㄓ迷噭?如HCl，HClO。，NH3HzO，Na2CO3，H3BO3)。目前只有8種高純?cè)噭╊C布了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，其他產(chǎn)品一般執(zhí)行企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，在產(chǎn)品的標(biāo)簽上標(biāo)有“特優(yōu)”或“超優(yōu)”試劑字樣。

高純?cè)噭�，代�?hào)EP(ExtraPure)，包括“超純”、“光譜純”、“電子級(jí)”等名稱。高純?cè)噭┑囊?guī)格通常由企業(yè)制訂，沒(méi)有國(guó)家統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。

4．專用試劑

專用試劑是指有特殊用途的試劑。其特點(diǎn)是不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是：在特定的用途中(如發(fā)射光譜分析)有干擾的雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。

專用試劑種類繁多，如紫外及紅外光譜法試劑、色譜分析、標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載

體及固定液、液相色譜填料、薄層色譜試劑、核磁共振分析用試劑等。

化學(xué)分析應(yīng)用中常說(shuō)的光譜純?cè)噭┥�譜純?cè)噭┘磳儆趯Ｓ迷噭?/p>

光譜純?cè)噭�，代�?hào)SP(即SpectrumPure)，英國(guó)JohnsonMalthey公司標(biāo)記代號(hào)Spec-pure。指光譜上未出現(xiàn)雜質(zhì)譜線或雜質(zhì)峰，或僅有痕量雜質(zhì)光譜信號(hào)的高純?cè)噭�。通常附有質(zhì)量鑒定書。

色譜純?cè)噭�，代�?hào)GC用于氣相色譜的試劑和代號(hào)LC用于液相色譜的試劑。

3.3.2二、化學(xué)試劑的選用

化學(xué)試劑的純度越高，則其生產(chǎn)或提純過(guò)程越復(fù)雜且價(jià)格越高，。如基準(zhǔn)試劑和高純?cè)噭┑膬r(jià)格要比普通試劑高數(shù)倍乃至數(shù)十倍。應(yīng)根據(jù)分析任務(wù)、分析方法、分析對(duì)象的含量及對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求，合理地選用相應(yīng)級(jí)別的試劑�；瘜W(xué)試劑選用的原則是在滿足實(shí)驗(yàn)要求的前提下，選擇試劑的級(jí)別應(yīng)就低而不就高。即不超級(jí)別造成浪費(fèi)，且不能隨意降低試劑級(jí)別而影響分析結(jié)果。試劑的選擇要考慮以下幾點(diǎn)。①滴定分析中常用間接法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)選擇分析純?cè)噭┡渲�，再用工作基�?zhǔn)試劑標(biāo)定。在某些情況下，如對(duì)分析結(jié)果要求不是很高的實(shí)驗(yàn)，也可用優(yōu)級(jí)純或分析純代替工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定。滴定分析中所用的其他試劑一般為分析純?cè)噭��?/p>

②在仲裁分析中，一般選擇優(yōu)級(jí)純和分析純?cè)噭�。在進(jìn)行痕量分析時(shí)，應(yīng)選用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┮越档涂瞻字岛捅苊怆s質(zhì)干擾。

③儀器分析實(shí)驗(yàn)中一般選用優(yōu)級(jí)純或?qū)Ｓ迷噭�，測(cè)定微量成分時(shí)應(yīng)選用高純?cè)噭�。④試劑的�?jí)別高，分析用水的純度及容器的潔凈程度要求也高，必須配合，方能滿足實(shí)驗(yàn)的要求。

⑤在分析方法標(biāo)準(zhǔn)中一般規(guī)定，不應(yīng)選用低于分析純的試劑。此外，由于進(jìn)口化學(xué)試的規(guī)格、標(biāo)志與我國(guó)化學(xué)試劑現(xiàn)行等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)不甚相同，使用時(shí)應(yīng)參照有關(guān)化學(xué)手冊(cè)加以區(qū)分。

3.3.3化學(xué)試劑的保管

化學(xué)試劑如保管不善則會(huì)發(fā)生變質(zhì)。變質(zhì)試劑不僅是導(dǎo)致分析誤差的主要原因而且還會(huì)使分析工作失敗，甚至?xí)�引起事故。因此，了解影響化學(xué)試劑變質(zhì)的原因，妥善保管化學(xué)試劑在實(shí)驗(yàn)室中是一項(xiàng)十分重要的工作。1．影響化學(xué)試劑變質(zhì)的因素

(1)空氣的影響空氣中的氧易使還原性試劑氧化而破壞。強(qiáng)堿性試劑易吸收二氧化碳而變成碳酸鹽；水分可以使某些試劑潮解、結(jié)塊；纖維、灰塵能使某些試劑還原、變色等。(2)溫度的影響試劑變質(zhì)的速度與溫度有關(guān)。夏季高溫會(huì)加快不穩(wěn)定試劑的分解；冬季嚴(yán)寒會(huì)促使甲醛聚合而沉淀變質(zhì)。

(3)光的影響日光中的紫外線能加速某些試劑的化學(xué)反應(yīng)而使其變質(zhì)(例如銀鹽、汞鹽，溴和碘的鉀、鈉、銨鹽和某些酚類試劑)。

(4)雜質(zhì)的影響不穩(wěn)定試劑的純凈與否對(duì)其變質(zhì)情況的影響不容忽視。例如純凈的溴化汞實(shí)際上不受光的影響，而含有微量的溴化亞汞或有機(jī)物雜質(zhì)的溴化汞遇光易變黑。

(5)貯存期的影響不穩(wěn)定試劑在長(zhǎng)期貯存后可能發(fā)生歧化聚合，分解或沉淀等變化。

3.3.4化學(xué)藥品的貯存

一般化學(xué)試劑應(yīng)貯存在通風(fēng)良好、干凈和干燥的房間，要遠(yuǎn)離火源，并注意防止水分.灰塵和其他物質(zhì)污染。

①固體試劑應(yīng)保存在廣口瓶中，液體試劑盛在細(xì)口瓶或滴瓶中，見光易分解的試劑(如AgNO3、KMnO4、雙氧水、草酸等)應(yīng)盛在棕色瓶中并置于暗處；容易侵蝕玻璃而影響試劑純度的如氫氟酸、氟化鈉、氟化鉀、氟化銨、氫氧化鉀等，應(yīng)保存在塑料瓶中或涂有石蠟的玻璃瓶中。盛堿的瓶子要用橡皮塞，不能用磨口塞以防瓶口被堿溶解。

②吸水性強(qiáng)的試劑，如無(wú)水碳酸鈉、苛性堿、過(guò)氧化鈉等應(yīng)嚴(yán)格用蠟密封。

③劇毒試劑如氰化物、砒霜、氫氟酸、二氯化汞等，應(yīng)設(shè)專人保管，要經(jīng)一定手續(xù)取用，以免發(fā)生事故。

④相互易作用的試劑．如蒸發(fā)性的酸與氨，氧化劑與還原劑，應(yīng)分開存放。易燃的試劑如乙醇、乙醚、苯、丙酮與易爆炸的試劑如高氯酸、過(guò)氧化氫、硝基化合物，應(yīng)分開存在陰涼通風(fēng)，不受陽(yáng)光直接照射的地方。方法相抵觸的化學(xué)試劑不準(zhǔn)同室存放。

⑤特種試劑如金屬鈉應(yīng)浸在煤油中；白磷要浸在水中保存。

3.3.5．化學(xué)試劑的安全類別

就安全管理而言，化學(xué)試劑有爆炸品、易燃品、強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)腐蝕劑、劇毒品以及放射性試劑六類，屬于危險(xiǎn)品，應(yīng)在試劑瓶簽上醒目注明。

(1)爆炸品受撞擊、摩擦、震動(dòng)、高溫時(shí)發(fā)生爆炸的試劑，如苦味酸、疊氮化合物、三硝基甲苯(TNT)、雷酸鹽等。低溫放置、輕拿輕放。

(2)易燃品會(huì)發(fā)生自燃，或容易發(fā)生燃燒的試劑。易燃品不可與爆炸品、氧化劑一同存放。

易燃液體分三個(gè)等級(jí)：

一級(jí)易燃液體閃點(diǎn)在4"C以下，如汽油、乙醚、丙酮、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷等；

二級(jí)易燃液體閃點(diǎn)在-4～21℃之間的液體，如酒精、甲醇、吡啶、甲苯、正丙醇、異丙醇、乙酸戊酯、丙酸乙酯等；

三級(jí)易燃液體閃點(diǎn)在21~45~C之間的液體，如煤油、柴油、松節(jié)油等。易燃固體分兩個(gè)等級(jí)：

一級(jí)易燃固體常溫下自燃，或遇水時(shí)自燃，如鈉、鉀、黃磷等；二級(jí)易燃固體遇火時(shí)燃燒，如硫黃、赤磷、樟腦等。

(3)氧化劑(助燃劑)在高溫下釋放出氧氣，或遇酸釋放出氧氣，或與還原劑、有機(jī)物、硫黃、鎂粉、鋅粉、鋁粉等混合時(shí)受撞擊會(huì)發(fā)生爆炸。

氧化劑分如下三級(jí)：

一級(jí)氧化劑與有機(jī)物或水作用時(shí)發(fā)生爆炸，如高氯酸、氯酸鉀等；

二級(jí)氧化劑遇熱或陽(yáng)光曝曬時(shí)產(chǎn)生氧氣助燃，如高錳酸鉀、過(guò)氧化氫等；三級(jí)氧化劑高溫下或遇酸時(shí)助燃或發(fā)生爆炸，如重鉻酸鉀、硝酸鉛等。(4)劇毒品如氰化鉀、氰化鈉、三氧化二砷、氯化汞等。

(5)腐蝕劑試劑或蒸氣對(duì)人體皮膚、黏膜、呼吸道、衣服及其他物品有腐蝕性，如鹽酸、硫酸、硝酸、氯乙酸、溴、五氧化二磷、氫氧化鉀、氫氧化鈉、硫化鈉等。

(6)放射性物質(zhì)如硝酸鈾酰、醋酸鈾酰鋅、硝酸釷等。3.3.6化學(xué)試劑的存放

化學(xué)試劑的存放原則是：確保安全、方便使用。①試劑存放在試劑柜中，不任意堆放。

②分類存放，如酸類、鹽類、有機(jī)溶劑、貴重試劑等。

③標(biāo)簽完好。標(biāo)簽受腐蝕或脫落時(shí)要補(bǔ)貼，至少須標(biāo)明試劑名稱、分子式(特別是結(jié)晶水要準(zhǔn)確標(biāo)明)、純度等級(jí)。易變質(zhì)的試劑要注明購(gòu)置或配制日期。

④低沸點(diǎn)的試劑保存在低溫(零度左右)、通風(fēng)條件下。

⑤危險(xiǎn)品須分庫(kù)、分柜專人保管，并接受公安、消防部門的監(jiān)督。配備的消防器材、

安全過(guò)道以及庫(kù)房建筑要符合消防要求。存放地有醒目告示發(fā)生緊急情況時(shí)的處置方法。

⑥易燃液體的總存放量不得超過(guò)20L。

⑦劇毒試劑及使用剩余的存放柜實(shí)行雙人雙鎖保管制度。使用時(shí)由2人共同進(jìn)行。使用及貯存都有專卡登記備查。劇毒試劑的申請(qǐng)采購(gòu)、領(lǐng)用的審批手續(xù)按公安部門制訂的制度執(zhí)行。

⑧貴重試劑由專人專柜或?qū)Ｏ?保險(xiǎn)箱)保管。標(biāo)簽須完整，包括品名、濃度、數(shù)量、存放日期、存放人等。

⑨標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)由使用人專人保管，或使用小組保管。標(biāo)簽須包括品名(有的還要注明價(jià)態(tài))、濃度、生產(chǎn)日期、有效期、保存要求、生產(chǎn)者等。實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液還須標(biāo)明配制人、配制日期。

第四節(jié)定量分析中的常用器皿

進(jìn)行分析化驗(yàn)工作，要用到各種器皿。熟悉常用的規(guī)格，性能，正確使用方法和保管方法，對(duì)于規(guī)范操作、準(zhǔn)確地報(bào)出分析結(jié)果，延長(zhǎng)器皿的使用壽命和防止意外事故的發(fā)生，都是十分必要的。3.4.1玻璃儀器

玻璃的主要成分為二氧化硅(SiO2)。因氧化鈣(CaO)、氧化鈉(NaO)、三氧化二硼(B2O3)、硼砂(Na2B4O710H2O)及硅酸鹽等的含量不同，分為普通玻璃（即鈉鈣玻璃）、硬質(zhì)玻璃（即硼硅玻璃）、石英玻璃。由于玻璃儀器具有良好的明度、相當(dāng)好的化學(xué)穩(wěn)定性(氫氟酸除外)、較強(qiáng)的耐熱性、價(jià)格低廉、加工方便、適用面廣等一系列優(yōu)點(diǎn)。因此，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中大量使用的儀器是玻璃儀器。定量分析用一般玻璃儀器和量器類玻璃儀器化學(xué)成分以及具體性能如下表：玻璃類別主要成分及含量可制作儀器類別、性能及主要儀器的名稱普通玻璃（鈉SiO2：70~75%量器類，不宜加熱。常用的有：量筒、試劑瓶、鈣玻璃）Na：12~14%容量瓶、滴定管、比色管、吸管等。Ca：3~4%硬質(zhì)玻璃（硼(SiO2：80%容器類、燒器類，可加熱。常用的有：燒杯、試硅玻璃）B：12~13%管、錐形瓶、蒸餾瓶等。Na、K：4~6%石英玻璃(SiO2：99.5%痕量分析及光學(xué)分析類，耐高溫、耐酸性（HF除外）、能透過(guò)紫外線。常見的有：比色皿、蒸發(fā)皿、坩堝等。這類儀器均為軟質(zhì)玻璃，具有很好的透明度，一定的機(jī)械強(qiáng)度和良好的絕緣性能。與硬質(zhì)玻璃（SiO2、79.1%,B2O312.5%）比較，熱穩(wěn)定性、耐腐蝕性能差。常用玻璃儀器的規(guī)格、用途及使用注意事項(xiàng)見下表。

化驗(yàn)室常用玻璃儀器

一、常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)一覽表名稱燒杯主要用途配制溶液、溶解樣品等使用注意事項(xiàng)加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞同上錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析加熱及蒸餾液體蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器消解有機(jī)物質(zhì)裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀碘瓶圓（平）底燒瓶圓底蒸餾燒瓶凱氏燒瓶洗瓶一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱同上置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對(duì)向自己及他人不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長(zhǎng)期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)溶液量瓶滴定管（25容量分析滴定操作；分酸式、堿50100ml）式微量滴定管1234510ml自動(dòng)滴定管移液管刻度吸管自動(dòng)滴定；可用于滴定液需隔絕空氣的操作準(zhǔn)確地移取一定量的液體準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體矮形用作測(cè)定干燥失重或在烘箱稱量瓶中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品試劑瓶：細(xì)口瓶、廣口細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事項(xiàng)同上除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球不能加熱；上端和尖端不可磕破同上不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配不能加熱；不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過(guò)程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開37

瓶、下口瓶存放見光易分解的試劑

滴瓶漏斗裝需滴加的試劑長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析，過(guò)濾沉淀；短頸漏斗用作一般過(guò)濾分開兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應(yīng)中加液體（多用球形及滴液漏斗）定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀比色、比濁分析用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150℃以上的液體蒸汽抽濾時(shí)接受濾液蓋燒杯及漏斗等研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)保持烘干或灼燒過(guò)的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品同上分液漏斗：滴液球形梨形筒形試管：普通試管、離心試管（納氏）比色管冷凝管：直形球形蛇形空氣冷凝管抽濾瓶表面皿研缽磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器不能撞擊；不能烘烤底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的物體放入，放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過(guò)濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈同上磨口處勿需涂潤(rùn)滑劑；安裝時(shí)不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購(gòu)置干燥器垂熔玻璃漏斗垂熔玻璃坩堝標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器過(guò)濾重量分析中烘干需稱量的沉淀有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離

3.4.2其他非金屬器皿1．瓷器皿

陶瓷材料在性能上有其獨(dú)特的優(yōu)越性，在熱和機(jī)械性能方面，有耐高溫、隔熱度、耐磨耗等特點(diǎn)。對(duì)酸、堿的穩(wěn)定性均優(yōu)于玻璃，而且價(jià)廉易購(gòu)，故應(yīng)用也很廣。涂有釉的瓷器皿吸水性極低，易于恒重，常用作稱量分析中的稱量器皿。瓷器皿和玻璃相似，主要成分仍然硅酸鹽，所以不能用氫氟酸在瓷皿中分解處理樣品，不適于熔融分解堿金屬的碳酸鹽、氫氧化物、過(guò)氧化物及焦硫酸鹽等。

常用瓷制器皿

(a)瓷坩堝(a)瓷坩堝主要成分：氧化鋁（45-55%）、二氧化硅。1．最高可耐熱1200攝氏度左右高溫。2．適用于K2S207等酸性物質(zhì)熔融樣品。3．一般不能用于以Na0H、Na202、Na2CO3等堿性物質(zhì)作熔劑熔融，以免腐蝕瓷坩堝。瓷坩堝不能和氫氟酸接觸。4．瓷坩堝一般可用稀HCl煮沸清洗滌。5．瓷坩堝按種類可分為：中壁坩堝、低壁坩堝、高壁坩堝、素堝、揮發(fā)堝、嚴(yán)密堝、羅加堝、雙層堝、古氏堝、細(xì)孔堝、紅外碳硫坩堝、自由膨脹系數(shù)坩堝等。

(b)蒸發(fā)皿(b)蒸發(fā)皿用于蒸發(fā)濃縮溶液或灼燒固體的器皿�？诖蟮诇\，有圓底和平底帶柄的兩種。最常用的為瓷制蒸發(fā)皿，也有玻璃、石英、鉑等制成的。質(zhì)料不同，耐腐蝕性能不同，應(yīng)根據(jù)溶液和固體的性質(zhì)適當(dāng)選用。能耐高溫，但不能驟冷，應(yīng)使用坩堝鉗取放蒸發(fā)皿，加熱時(shí)用三腳架和泥三角固定。液體量多時(shí)可直接在火焰上加熱蒸發(fā)，但是液體的量不能超過(guò)其容積的三分之二。液體量少或粘稠時(shí)，要隔著石棉網(wǎng)加熱。蒸發(fā)皿主要用于蒸餾等操作，是理想的化學(xué)蒸餾儀器。

(C)布氏漏斗

布氏漏斗是實(shí)驗(yàn)室中使用的一種陶瓷儀器，也有用塑料制作的，用來(lái)使用真空或負(fù)壓力抽吸進(jìn)行過(guò)濾。布氏漏斗形狀為扁圓筒狀，圓筒底面上開了很多小孔。下連一個(gè)狹長(zhǎng)的筒狀出口。使用的時(shí)候，一般先在圓筒底面墊上濾紙，將漏斗插進(jìn)布氏燒瓶上方開口并將接口密封（例如用橡膠環(huán)）。布氏燒杯的側(cè)口連抽氣系統(tǒng)。然后將欲分離的固體、液體混合物倒進(jìn)上方，液體成分在負(fù)壓力作用下被抽進(jìn)燒杯，固體留在上方。常用于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中提取結(jié)晶。這種情況的過(guò)濾完成后，還可以在上方用少量純?nèi)軇﹣?lái)洗掉結(jié)晶表面的雜質(zhì)。

(D瓷研缽研缽是實(shí)驗(yàn)中研碎實(shí)驗(yàn)材料的容器，配有缽杵，常用的為瓷制品，也有玻璃、瑪瑙、氧化鋁、鐵的制品。用于研磨固體物質(zhì)或進(jìn)行粉末狀固體的混和。其規(guī)格用口徑的大小表示。圖21常用瓷制器皿

2．瑪瑙器皿

瑪瑙是天然石英的一種，屬貴重礦物，主要成分是二氧化硅，另外，還含有少量鋁、鐵、鈣、鎂、錳的氧化物，瑪瑙的特點(diǎn)是硬度大，性質(zhì)穩(wěn)定，與大多數(shù)試劑不發(fā)生作用，般很少帶入雜質(zhì)，用瑪瑙制作的研缽是研磨各種高純物質(zhì)的極好器皿。在一些精度要求高的分析中，常用它研磨樣品。

瑪瑙研缽不能受熱，不能在烘箱中烘烤，不能用力敲擊，也不能與氫氟酸接觸�，旇а欣弮r(jià)格昂貴，使用時(shí)要特別小心。瑪瑙研缽用畢應(yīng)用水洗凈。必要時(shí)可用稀鹽酸洗滌或放入少許氯化鈉研磨，然后用水沖凈后自然干燥。3．石墨器皿

常用的石墨器皿有石墨坩堝與石墨電極，石墨坩堝可代替一些貴金屬坩堝進(jìn)行熔融操作，使用時(shí)最好外罩上一個(gè)瓷坩堝。石墨坩堝在使用前，應(yīng)先在王水中浸泡10h后，用純水沖凈，再于105℃的烘箱中干燥10h。使用后在10%的鹽酸溶液中煮沸浸泡10min，然后洗凈烘干。

石墨器皿的優(yōu)點(diǎn)是質(zhì)地致密，透氣性小，極耐高溫，即使在2500℃時(shí)也不熔化，而且在高溫下其強(qiáng)度不減。同時(shí)，它具有耐腐蝕性好的特點(diǎn)，在常溫下不與各種酸(高氯酸除外)、

堿起作用。有良好的導(dǎo)電性和耐急冷、急熱性。4．塑料器皿

塑料是高分子材料的一類。實(shí)驗(yàn)室常見的塑料器皿是聚乙烯材料。聚乙烯是熱塑性塑料，短時(shí)間內(nèi)可使用到100℃。耐一般酸、堿腐蝕，但能被氧化性酸(濃HN03,H2SO4)慢慢侵蝕；室溫下不溶于一般有機(jī)溶劑，但與脂肪烴、芳香烴、鹵代烴等長(zhǎng)時(shí)間接觸溶脹。低相對(duì)密度：(ρ=0.92)聚乙烯熔點(diǎn)為108℃，其加熱溫度不能超過(guò)70℃；高相對(duì)密度(ρ=0.95)聚乙烯熔點(diǎn)為135℃，加熱不能超過(guò)100℃。

塑料具有絕緣、耐化學(xué)腐蝕、不易傳熱、強(qiáng)度較好、耐撞擊等特點(diǎn)。在實(shí)驗(yàn)室中可作為金屬、木材、玻璃等的代用品。如取樣袋，代替橡膠球膽取氣體試樣；聚乙烯桶可用于裝蒸餾水，小桶用于取水樣；聚乙烯燒杯漏斗用于含氫氟酸的實(shí)驗(yàn)中。聚乙烯細(xì)口瓶代替玻璃瓶，裝堿標(biāo)準(zhǔn)溶液、，強(qiáng)堿、堿金屬鹽的溶液及氫氟酸而不受腐蝕。聚乙烯細(xì)口瓶還可制成洗瓶，使用方便。

3.4.3金屬器皿1．鉑器皿

鉑又稱白金，是一種比黃金還要貴重的軟質(zhì)金屬。鉑的熔點(diǎn)高達(dá)1774℃，可耐1200℃的高溫。化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在空氣中灼燒不發(fā)生化學(xué)變化。能耐包括氫氟酸在內(nèi)的大多數(shù)化學(xué)試劑的侵蝕。實(shí)驗(yàn)室中常見的鉑器皿有鉑坩堝、鉑蒸發(fā)皿、鉑舟、鉑絲、鉑電極及鉑銬熱電偶等。鉑坩堝適于灼燒及稱量沉淀，用于堿(Na2CO3)熔法分解樣品及用氫氟酸從樣品中除去SiO2的實(shí)驗(yàn)。

鉑器皿使用的注意事項(xiàng)：

1.所有鉑器皿的加熱和灼燒應(yīng)當(dāng)在電爐內(nèi)或煤氣燈的氧化焰上進(jìn)行，不得與帶煙或發(fā)亮的火焰及焰內(nèi)錐體部分（由未燃燒的氣體所構(gòu)成）接觸，以免形成容易發(fā)生裂隙的脆性的碳化鉑。

2.不可在鉑器皿中加熱和熔融堿金屬和鋇的氧化物、氫氧化物、硫氰化物、氰化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、碳酸鈉與硫磺的混合物、硫代硫酸鈉和元素硅等。用過(guò)氧化鈉或過(guò)氧化鈉和氫氧化鈉在伯器皿中分解試樣時(shí)，溫度不能超過(guò)510~530℃，因?yàn)檫@些物質(zhì)在更高溫度熔融時(shí)會(huì)侵蝕鉑。

3.不能在鉑器皿內(nèi)處理鹵素及能析出鹵素的物質(zhì)，例如王水、溴水和鹽酸與氧化劑（氯酸鉀、硝酸鹽、高錳酸鉀、二氧化錳、鉻酸鹽、亞硝酸鹽等）的混合物。三氯化鐵溶液對(duì)鉑有顯著的侵蝕作用。

4.不能在鉑器皿內(nèi)灼燒或熔融含有重金屬，如鉛、鋅、鉍、錫、銻、砷、銀、汞、銅等的試樣或化合物。因?yàn)橹亟饘倩�合物容易還原成金屬，與鉑生成合金，使鉑器皿損壞。5.有還原性物質(zhì)存在時(shí)（如濾紙、試樣中的有機(jī)質(zhì)及其他物質(zhì)），不得在鉑器皿內(nèi)加熱或灼燒含有較大量磷、硫的物質(zhì)，以免與鉑形成脆性的磷化鉑和硫化鉑。

6.含有大量鐵的試樣，不能直接在鉑坩堝內(nèi)熔融，必須先用鹽酸溶解大量鐵，殘?jiān)�過(guò)濾，然后在鉑坩堝內(nèi)熔融。多金屬礦試樣，應(yīng)先用鹽酸、硝酸處理后，殘?jiān)�在瓷坩堝�?nèi)灰化，然后移入鉑坩堝內(nèi)熔融。

7.大多數(shù)金屬在較高溫度時(shí)會(huì)與鉑生成合金，因此金屬試樣不可在鉑坩堝中灼燒或熔融，以免損壞坩堝。

8.從鉑坩堝中取出熔融物時(shí)，不得用手揉捏，亦不得用玻璃棒或金屬棒搗刮，以免使鉑坩堝變形或擦傷。

9.鉑器皿加熱時(shí)不得與任何其他金屬接觸，最好在下面鋪以石棉板或耐火板。移動(dòng)時(shí)必須用鉑頭坩堝鉗鉗夾。

10.不知組成情況的試樣，不得用鉑器皿加熱或熔融。11.使用過(guò)的鉑器皿，可用下述方法清洗：

用1：1（或1：2）鹽酸煮沸清洗，所用1：1鹽酸應(yīng)由純鹽酸稀釋配成，洗滌后的鹽酸可連續(xù)使用，但必須專門放置，并貼有明顯標(biāo)簽。

如用鹽酸不能洗凈時(shí)，可用碳酸鈉、焦硫酸鉀或硼砂熔融，其中以焦硫酸鉀為常用。如有少量污點(diǎn)，亦可用通過(guò)75-100篩目的細(xì)砂，加水潤(rùn)濕后，用棉花或手指擦凈，使表面恢復(fù)正常的光澤。

鉑器皿應(yīng)經(jīng)常保持清潔，光亮和正常外形。

2．銀坩堝

銀坩堝可用來(lái)熔融NaOH、KOH及．Na2O2等物質(zhì)，用于堿熔法分解樣品。銀的熔點(diǎn)為960℃，銀坩堝使用溫度通常不超過(guò)700℃，因此不可將其置于煤氣燈上直接灼燒，只能在電或高溫爐中使用。在空氣中加熱時(shí)，銀表面極易形成一層黑色氧化銀薄膜，使其質(zhì)量發(fā)生變化，所以銀坩堝不適于在稱量分析中灼燒和稱量沉淀；銀易與硫生成硫化銀，因而不能熔融、分解或灼燒含硫物質(zhì)；銀能被酸侵蝕或溶解，特別要注意不允許接觸濃硫酸、濃硝酸。此外，鉛、鋅、錫、鉛、汞等金屬鹽及硼砂均不可在銀坩堝中灼燒和熔融，防止銀坩堝變脆。銀的價(jià)格比鉑低得多，實(shí)驗(yàn)室中常用。用過(guò)的銀坩堝，要及時(shí)清洗。先用NaOH熔融清洗，或用HCl(1+3)溶液短時(shí)間浸泡，再用滑石粉擦拭，最后用純水洗滌并干燥。3．鎳坩堝

鎳坩堝常用于熔融NaOH、KOH、Na2O2、Na2CO3、NaHCO3熔融法分解樣品，如硅氟酸鉀容量法測(cè)定SiO2。鎳的熔點(diǎn)為1455℃，一般使用溫度為700℃，不能超過(guò)900℃。由于鎳在空氣中易被氧化，生成氧化膜會(huì)增重，所以鎳坩堝不能用于稱量分析中灼燒和稱量沉淀。根據(jù)鎳的性質(zhì)，硫酸氫鈉、硫酸氫鉀、焦硫酸鈉、焦硫酸鉀、硼砂、堿性硫化物及鋁、鋅、錫、鉛、釩、銀、汞等金屬鹽，不能用鎳坩堝來(lái)熔融或灼燒。

新購(gòu)入的鎳坩堝使用前，應(yīng)先于700℃下灼燒2～3min，以除去油污，并使其表面形成氧化膜(處理后應(yīng)呈暗綠色或灰墨色)而延長(zhǎng)使用壽命。處理后的鎳坩堝，每次使用前均應(yīng)先在水中煮沸洗滌，必要時(shí)可滴加少量鹽酸稍煮片刻，最后用純水洗凈并干燥。

第五節(jié)玻璃儀器的洗滌技術(shù)

玻璃儀器是否洗凈，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度有直接影響。因此，洗滌玻璃儀器，是實(shí)驗(yàn)室工作中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。儀器洗滌，要求掌握洗滌的一般步驟，洗凈標(biāo)準(zhǔn)，洗滌劑種類、配制及選用。

3.5.1常用洗滌劑種類、選用及配制1．常用洗滌劑及使用范圍實(shí)驗(yàn)室常用去污粉、洗衣粉、洗滌劑、洗液、稀鹽酸一乙醇、有機(jī)溶劑等洗滌玻璃儀器。對(duì)于水溶性污物，一般可以直接用自來(lái)水沖洗干凈后，再用蒸餾水洗3次即可。對(duì)于沾有物用水洗不掉時(shí)，要根據(jù)污物的性質(zhì)，選用不同的洗滌劑。

①肥皂、皂液、去污粉、洗衣粉等用于毛刷直接刷洗的儀器。洗滌劑直接刷洗如燒杯、錐形瓶、試劑瓶等形狀簡(jiǎn)單的儀器，毛刷可以刷到的儀器，大部分是分析測(cè)定中用的非計(jì)量?jī)x器。

②洗液(酸性或堿性)多用于不便用毛刷或不能用毛刷洗刷的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、比色皿等和計(jì)量有關(guān)的儀器。如油污可用無(wú)鉻洗液、鉻酸洗液、堿性高錳

酸鉀洗液及丙酮、乙醇等有機(jī)溶劑。堿性物質(zhì)及大多數(shù)無(wú)機(jī)鹽類可用稀HCl(1+1)洗液。KMnO4沾污留下的Mn02污物可用草酸洗液洗凈，而AgNO3留下的黑褐色Ag20，可用碘化鉀洗液洗凈。

③針對(duì)污物的類型不同，可選用不同的有機(jī)溶劑洗滌，如甲苯、二甲苯、氯仿、乙酸乙酯、汽油等。如果要除去洗凈儀器上帶的水分可以用乙醇、丙酮，最后再用乙醚。

2．常用洗液的配制及使用注意事項(xiàng)

(1)鉻酸洗液20gK2Cr2O7(工業(yè)純)溶于40mI熱水中，冷卻后在攪拌下緩慢加入360mL濃的工業(yè)硫酸，冷后移入試劑瓶中，蓋塞保存。

新配制的鉻酸洗液呈暗紅色油狀液，具有極強(qiáng)氧化力、腐蝕性，去除油污效果極佳。使用過(guò)程應(yīng)避免稀釋，防止對(duì)衣物、皮膚腐蝕。K2Cr2O7是致癌物，對(duì)鉻酸洗液的毒性應(yīng)當(dāng)重視，盡量少用、少排放。當(dāng)洗液呈黃綠色時(shí)，表明已經(jīng)失效，應(yīng)回收后統(tǒng)一處理，不得任意排放。

(2)堿性高錳酸鉀洗液4gKMnO4。溶于80mL水，加入40％NaOH溶液至100mI。高錳酸鉀洗液有很強(qiáng)的氧化性，此洗液可清洗油污及有機(jī)物。析出的MnO�？捎貌菟�、濃鹽酸、鹽酸羥胺等還原劑除去

(3)堿性乙醇洗液配制方法：2.5gKOH溶于少量水中，再用乙醇稀至100mL或120gNaOH溶液于150mL水中用95％乙醇稀至1L。主要用于去油污及某些有機(jī)物沾污。

(4)鹽酸一乙醇洗液鹽酸和乙醇按1+1體積比混合，是還原性強(qiáng)酸洗液，適用于洗去多種金屬離子的沾污。比色皿常用此洗液洗滌。

(5)乙醇一硝酸洗液對(duì)難于洗凈的少量殘留有機(jī)物，可先于容器中加入2mI。乙醇，再加10mL濃HNO3，在通風(fēng)柜中靜置片刻，待激烈反應(yīng)放出大量NO后，用水沖洗。注意用時(shí)混合，并注意安全操作。

(6)純酸洗液用鹽酸(1+1)、硫酸(1+1)、硝酸(1+1)或等體積濃硝酸+濃硫酸均可配制，用于清洗堿性物質(zhì)沾污或無(wú)機(jī)物沾污。

(7)草酸洗液5～10g草酸溶于100mL水中，再加入少量濃鹽酸。草酸洗液對(duì)除去MnO2沾污有效。

(8)碘一碘化鉀洗液1g碘和2gKI溶于水中，加水稀至100mI。，用于洗滌AgNO3。沾污的器皿和白瓷水槽。

(9)有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑如丙酮、苯、乙醚、二氯乙烷等，可洗去油污及可溶于溶劑的有機(jī)物。使用這類溶劑時(shí)，注意其毒性及可燃性。有機(jī)溶劑價(jià)格較高，毒性較大。較大的器皿沾有大量有機(jī)物時(shí)，可先用廢紙擦凈，盡量采用堿性洗液或合成洗滌劑洗滌。只有無(wú)法使用毛刷洗刷的小型或特殊的器皿才用有機(jī)溶劑洗滌，如活塞內(nèi)孔和滴定管夾頭等。

(10)合成洗滌劑高效、低毒，既能溶解油污，又能溶于水，對(duì)玻璃器皿的腐蝕性小，不會(huì)損壞玻璃，是洗滌玻璃器皿的最佳選擇。

’

3.5.2玻璃儀器的洗凈標(biāo)準(zhǔn)

洗干凈的玻璃儀器，當(dāng)?shù)怪脮r(shí)，應(yīng)該以儀器內(nèi)壁均勻地被水潤(rùn)濕而不掛水珠為準(zhǔn)。在定量分析實(shí)驗(yàn)中，要求精密度小于1％時(shí)，用蒸餾水沖洗后，殘留水分用pH試紙檢查，應(yīng)為中性。

3.5.3洗滌方法及幾種定量分析儀器的洗滌與干燥1．常規(guī)玻璃儀器洗滌方法

首先用自來(lái)水沖洗1～2遍除去可溶性物質(zhì)的污垢，根據(jù)沾污的程度、性質(zhì)分別采用洗衣粉、去污粉、洗滌劑、洗液洗滌或浸泡，用自來(lái)水沖洗3～5次沖去洗液，再用蒸餾水淋洗3次，洗去自來(lái)水。稱量瓶、容量瓶、碘量瓶、干燥器等具有磨口塞蓋的器皿，在洗滌時(shí)

應(yīng)注意各自的配套，切勿“張冠李戴”，以免破壞磨口處的嚴(yán)密性。

蒸餾水沖洗時(shí)應(yīng)按少量多次的原則，即每次用少量水，分多次沖洗，每次沖洗應(yīng)充分振蕩后，傾倒干凈，再進(jìn)行下一次沖洗。2．成套組合專用玻璃儀器洗滌方法

如微量凱氏定氮儀，除洗凈每個(gè)部件外，用前應(yīng)將整個(gè)裝置用熱蒸汽處理5min，以除去儀器中的空氣。索氏脂肪提取器用乙烷、乙醚分別回流提取3～4h。3．特殊玻璃儀器的洗滌方法

①比色皿。通常用鹽酸一乙醇洗滌除去有機(jī)顯色劑的沾污，洗滌效果好。必要時(shí)可用硝酸浸洗，但要避免用鉻酸洗液等氧化性洗液浸泡。

②砂芯玻璃濾器。此類濾器使用前需用熱的鹽酸(1+1)浸煮除去砂芯孔隙間顆粒物，再用自來(lái)水、蒸餾水抽洗干凈，保存在有蓋的容器中。用后，再根據(jù)抽濾沉淀性質(zhì)的不同，選用不同洗液浸泡干凈。例如，．AgCl用氨水(1+1)，BaSO4。用EDTA一氨水，有機(jī)物用鉻酸洗液浸泡，細(xì)菌用濃H2SO4與NaNO3洗液浸泡等。

③痕量分析用玻璃儀器。痕量元素分析對(duì)洗滌要求極高。一般的玻璃儀器要用HCl(1+1)或HNO3(1+1)浸泡24h，而新的玻璃儀器或塑料瓶、桶浸泡時(shí)間需長(zhǎng)達(dá)一周之久，還要在稀Na()H中浸泡一周，然后再依次用自來(lái)水、蒸餾水洗凈。

④痕量有機(jī)物分析用玻璃儀器。痕量有機(jī)物分析所用玻璃儀器，通常用鉻酸洗液浸泡，再用自來(lái)水、蒸餾水依次沖洗干凈，最后用重蒸的丙酮、氯仿洗滌數(shù)次即可。

另外，不同實(shí)驗(yàn)，對(duì)儀器是否干燥則有不同的要求。一般定量分析中用的錐形瓶、燒杯等，洗凈后即可使用；而用于有機(jī)分析的儀器一般都要求干燥。所以應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求采用不同的方法來(lái)干燥儀器。常用的干燥方法見表210。

表：玻璃儀器的干燥方法干燥方式晾干操作要領(lǐng)對(duì)不急需使用的要求一般干燥的儀器，洗凈后倒置，控去水分，自然晾干注意事項(xiàng)烘干要求無(wú)水的儀器在烘箱中于100200℃烘干一小時(shí)左右1干燥厚壁儀器的實(shí)心玻璃塞，要緩慢升溫，以免炸裂。2烘干后的儀器一般應(yīng)在干燥器中保存。3量器類儀器不可在烘箱中烘干吹干對(duì)急需使用或不適合烘干的儀器如量器，要求干燥的，控凈水后依次用乙醇、乙醚蕩洗幾次，然后用吹風(fēng)機(jī)按熱，冷風(fēng)順序吹干1溶劑要回收2要求在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，防止中毒烤干3.5.4玻璃儀器的保管

對(duì)急需用的試管，管口向下傾斜，只適用于試管用火焰從管底部依次向管口烘烤新購(gòu)置的玻璃儀器，第一次放置時(shí)，應(yīng)分類放置，即按照種類、大小、用途等分開放

置：圓底燒瓶、平底燒瓶、冷凝管、接頭、試管、移液管等都必須分開放置，放置的地點(diǎn)也需規(guī)范，平時(shí)經(jīng)常使用的玻璃儀器放置在自己最方便拿到的地方，離實(shí)驗(yàn)的地方最近，用得稍微少一點(diǎn)的放置位置稍微差一點(diǎn)；不常用的甚至可以放在箱子里保存，需要用的時(shí)候再拿出來(lái)也沒(méi)有關(guān)系。

玻璃儀器比較容易破碎，在玻璃儀器中間最好有一些可以緩沖的材料（比如海綿、泡沫、橡皮等），這樣玻璃儀器壞的可能性會(huì)降低很多。

在使用過(guò)后，切記必須盡快清洗干凈，然后分類放置。如果不及時(shí)清洗，可能有幾個(gè)后果：1.儀器清洗不再方便，導(dǎo)致儀器報(bào)廢；2.污染物進(jìn)入其他實(shí)驗(yàn)中；3.其他污染物污染其他玻璃儀器。

總之，分類放置，使用后及時(shí)清洗歸位。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。

第六節(jié)氣體鋼瓶的常用標(biāo)記及使用注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)室常用的氣體如氫氣、氧氣、氮?dú)�、空氣、甲烷、乙炔等，為了便于使用貯存和運(yùn)輸，通常將這些氣體壓縮成為壓縮氣體或液化氣體，灌入耐壓鋼瓶?jī)?nèi)。鋼瓶按貯存的氣體通常最高壓力可分為15MPa、20MPa、30MPa三種。最常用15MPa(150atm)的氣體鋼瓶，鋼瓶的容量以40L最多。使用鋼瓶的主要危險(xiǎn)是當(dāng)鋼瓶受到撞擊或受熱時(shí)可能發(fā)生爆炸。另外，一些氣體有劇毒，一旦泄漏會(huì)造成嚴(yán)重后果。為此，了解鋼瓶的基礎(chǔ)知識(shí)，正確安全地使用各種鋼瓶是十分重要的。

3.6.1氣體鋼瓶的種類和標(biāo)記

1．氣體鋼瓶的種類

(1)按氣體的物理性質(zhì)劃分壓縮氣體(氧、氫及氮、氬、氦等惰性氣體)、溶解氣體[乙炔(溶解于丙酮中，加有活性炭等)]、液化氣體(二氧化碳、一氧化二氮、丙烷、石油氣等)、低溫液化氣體(液態(tài)氧、液態(tài)氮、液態(tài)氬等)。

(2)按氣體的化學(xué)性質(zhì)劃分可燃?xì)怏w(氫、乙炔、丙烷、石油氣等)、助燃?xì)怏w(氧、一氧化二氮等)、不燃?xì)怏w(二氧化碳、氮等)、惰性氣體(氦、氖、氬、氪、氙等)。

2．氣體鋼瓶的標(biāo)記

為了安全，便于識(shí)別和使用，各種氣體鋼瓶的瓶身都涂有規(guī)定顏色的涂料，并用規(guī)定顏色的色漆寫上氣瓶?jī)?nèi)容物的中文名稱，畫出橫條標(biāo)志。表211為常用的幾種氣體氣瓶標(biāo)記。

表211常用的幾種氣體氣瓶的標(biāo)記鋼瓶名稱氧氣瓶醫(yī)用氧氣瓶氫氣瓶氮?dú)馄考儦鍤馄繜襞輾鍤馄慷�氧化碳�(xì)馄堪睔馄?/p>

外表面顏色天藍(lán)天藍(lán)深綠黑灰黑黑黃氧字樣黑黑紅黃綠醫(yī)用氧氫氮純氧燈泡氬氣二氧化碳氨45

字樣顏色--紅棕-橫條顏色天藍(lán)黃黑天藍(lán)黃-

氯氣瓶乙烯氣瓶草綠紫氯乙烯白紅白-3.6.2使用氣體鋼瓶的注意事項(xiàng)

高壓氣瓶是專用的壓力容器，必須定期進(jìn)行技術(shù)檢驗(yàn)。一般氣體鋼瓶3年檢驗(yàn)一次，腐蝕性氣體鋼瓶2年檢驗(yàn)一次，，惰性氣體鋼瓶每5年檢驗(yàn)一次。氣體鋼瓶的安全使用，必須注意以下幾點(diǎn)。

①高壓氣瓶通常應(yīng)存放在實(shí)驗(yàn)室外專用房間里，不可露天放置。要求通風(fēng)良好。遠(yuǎn)離明火、熱源，距離不小于10m，環(huán)境溫度不超過(guò)400C。必須與爆炸物品、氧化劑、易燃物、自燃物及腐蝕性物品隔離。

②搬運(yùn)鋼瓶要戴上瓶帽和橡皮腰圈。為了保護(hù)開關(guān)閥，避免偶爾轉(zhuǎn)動(dòng)，要旋緊鋼瓶上的安全帽，移動(dòng)鋼瓶時(shí)不能用手執(zhí)著開關(guān)閥，也不能在地上滾動(dòng)，避免撞擊。

③鋼瓶使用的減壓閥要專用。氧氣鋼瓶使用的減壓閥可用在氮?dú)饣蚩諝怃撈可希坏�用于氮�(dú)怃撈康臏p壓閥如要用在氧氣鋼瓶上，必須將油脂充分洗凈，嚴(yán)禁污染油脂。鋼瓶(如氫氣、乙炔)減壓閥的螺紋一般是反扣的，其余則是正扣的。為安全起見，開啟氣閥時(shí)應(yīng)站在減壓閥的另一側(cè)，以免高壓氣流或閥件射傷人體。

④乙炔鋼瓶?jī)?nèi)填充有顆粒狀的活性炭、石棉或硅藻土等多孔性物質(zhì)，再摻入丙酮，使乙炔溶解于丙酮中，15℃壓力達(dá)1。5×106Pa。所以乙炔鋼瓶不得臥放，用氣速度也不能過(guò)快，以防帶出丙酮。乙炔易燃、易爆，應(yīng)禁止接觸火源。乙炔管及接頭不能用紫銅材料制作，否則將形成一種極易爆炸的乙炔銅。開瓶時(shí)，閥門不要充分打開，一般不超過(guò)1.5轉(zhuǎn)，以防止丙酮溢出。鋼瓶?jī)?nèi)乙炔壓力低于0.2MPa時(shí)，不能再用，否則瓶?jī)?nèi)丙酮沿管通入火焰，導(dǎo)致火焰不穩(wěn)，噪聲加大，影響測(cè)定準(zhǔn)確度。如果遇乙炔調(diào)節(jié)器凍結(jié)時(shí)，可用熱氣等方法加溫，使其逐漸解凍，但不可用火焰直接加熱。一旦燃燒發(fā)生火災(zāi)，嚴(yán)禁用水或泡沫滅火器，要使用干粉、二氧化碳滅火器或干砂撲滅。

⑤鋼瓶?jī)?nèi)氣體不能全部用盡，以防其他氣體倒灌，新灌氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。其剩余殘壓不應(yīng)小于9．8×105Pa。

⑥有下列情況之一時(shí)必須降壓使用或報(bào)廢。a．瓶壁有裂紋、滲漏或明顯變形的，應(yīng)報(bào)廢。

b．經(jīng)測(cè)量最小壁厚，進(jìn)行強(qiáng)度校核，不能按原設(shè)計(jì)壓力使用的，必須降壓使用。c．高壓氣瓶的容積殘余變形率大于10％的，必須報(bào)廢。

⑦氧氣是強(qiáng)烈的助燃?xì)怏w，純氧在高溫下很活潑。溫度不變而壓力增加時(shí)，氧氣可與油類發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)而引起爆炸。因此氧氣鋼瓶嚴(yán)禁同油脂接觸。氧氣鋼瓶中絕對(duì)不能混入其他可燃?xì)怏w。鋼瓶中壓力在1.0MPa以下時(shí)，不能再用，應(yīng)該灌氣。

圖智能氣瓶柜

3.6.3氣體鋼瓶的操作方法

氣體鋼瓶必須連接壓力調(diào)節(jié)器，經(jīng)降壓后，再流出使用，不要直接連接氣瓶閥門使用氣體。各種氣體的調(diào)節(jié)器及配管不要混亂使用，使用氧氣時(shí)要尤其注意此問(wèn)題，否則可能發(fā)生爆炸。最好配件和氣瓶均漆上同一顏色的標(biāo)志。氣體鋼瓶操作方法：

①在鋼瓶上裝上配套的減壓閥，檢查減壓閥是否關(guān)緊；②打開鋼瓶總閥門，此時(shí)高壓表顯示出瓶?jī)?nèi)貯氣總壓力；

③慢慢地順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓手柄，至低壓表顯示出實(shí)驗(yàn)所需壓力為止；

④停止使用時(shí)，先關(guān)閉總閥門，待減壓閥中余氣逸盡后，再關(guān)閉減壓閥，不要過(guò)度用力；⑤易燃?xì)怏w或腐蝕氣體，每次實(shí)驗(yàn)完畢，都應(yīng)將與儀器連接管拆除，不要連接過(guò)夜。

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