食品安全檢測技術實習 化學危害報告 完整版

食品安全檢測技術實習

化學危害性項目

實習報告

實習名稱學號年級專業(yè)學生姓名指導老師

食品安全檢測技術實習094090107509級食品科學與工程孫衛(wèi)君夏湘

邵陽學院

201*年9月25日

一、實習時間、地點

實習時間：201*年9月17日至201*年9月25日實習地點：邵陽學院李子園校區(qū)三棟實驗樓109,111室

二、實習過程概述

9月17號上午所有同學到老師辦公室集合，聽夏湘老師講關于本次實習的一些時間，人員分組安排，注意事項等。下午到實驗室聽曾祥燕老師講解食品亞硝酸鹽快速檢測儀與農(nóng)藥殘毒快速檢測儀的使用方法。9月18號上午做食品亞硝酸鹽快速檢測實驗，實驗材料為唐人神火腿腸。實驗進行的比較順利，同學之間相互幫助，合作愉快。實驗器材齊全，工作良好。做完實驗后及時上網(wǎng)查找資料，咨詢老師，解答實驗過程中出現(xiàn)的問題。9月20號做農(nóng)藥殘毒快速檢測實驗，實驗材料為自己在寢室下面小攤上買的蘋果。實驗進行十分順利。9月22號查閱食品中鉻含量的測定與苯甲酸（防腐劑）含量測定的國家標準及相關資料。9月23號準備測定所需的標準溶液與樣品溶液。9月24號班上統(tǒng)一開機使用石墨爐原子吸收分光光度計；高效液相色譜儀做測定實驗。9月24,24號整理相關資料，寫實習報告。

三、實習內(nèi)容

（一）食品亞硝酸鹽快速測定

1、實驗材料：唐人神火腿腸

2、實驗儀器：吉大小天鵝GDYQ-901SC2食品亞硝酸鹽快速測定儀（注：所有所需試劑及用具均由檢測儀自帶，無需另外準備）。

3、檢測原理：GDYQ-901SC2食品亞硝酸鹽快速測定儀的原理是基于被測樣品中亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸反應生成穩(wěn)定化合物，再與N-1-萘基乙二胺作用生成紫紅色絡合物對可見光有選擇性吸收，可以在儀器上直接顯示出被測樣品中亞硝酸鹽的含量。

4、測定步驟：嚴格按照儀器使用說明書操作，樣品處理采用國標改良法。5、測定結果：19.90；22.36；21.42；21.36；20.77；21.03；21.59；21.20；（單位mg/kg）八次測定取平均值21.20mg/kg低于．．GB2760-201*食品添加劑使用衛(wèi)生標準中最大殘留量30mg/kg的標準。所檢測食品亞硝酸鹽殘留量合格。

（二）農(nóng)藥殘毒快速檢測

1、實驗材料：蘋果（小攤阪上隨機購買）

2、實驗儀器：吉大小天鵝GDYN-303S農(nóng)藥殘毒快速檢測儀（注：所有所需試劑及用具均由檢測儀自帶，無需另外準備）

3、檢測原理：農(nóng)藥殘毒快速檢測儀的原理是基于被測樣品中農(nóng)藥對膽堿酯酶活性的抑制作用而影響顯色反應的速度，通過對顯色反應速度的測定來測定其中農(nóng)藥殘毒量（即抑制率）。儀器由超高亮度硅光光源、比色池、集成光電傳感器、微處理器和打印機構成，可直接在液晶屏上顯示出被測樣品中農(nóng)藥的殘毒量抑制率，并可直接打印出檢測結果。

4、實驗步驟：農(nóng)殘試劑一，二，三，四，預先已經(jīng)配好，嚴格按照儀器使用說明書操作。簡要摘錄操作流程如下：樣品制備-樣品中農(nóng)藥的提取-開機-設置儀器工作參數(shù)-校準測量-空白測量-樣品測量。

5、檢測結果：

①空白測量吸光度A1=0.412A2=1.332A2-A1＞0.1數(shù)據(jù)有效！②樣品測量抑制率

uA=39.0%uB=27.6%

u=33.9%

C

吸光度A3A=0.383A3B=0.415A3C=0.326

A4A=1.082A4B=1.265A4C=1.118A4＜1.8數(shù)據(jù)有效uA，uB，uC均小于

50%，所以檢測結果為陰性，所檢測的食品農(nóng)藥殘毒沒有超標。

（三）食品中鉻的測定（石墨爐原子吸收光譜法）

依照GB/T5009.123-201*

1、實驗材料：小白菜（邵陽學院校門口菜市場購買）

2、檢測儀器：原子吸收分光光度計（帶石墨爐及鉻空心陰極燈；）高溫爐；瓷坩堝；研缽；移液槍；容量瓶，移液管等常用玻璃儀器。

3、所用試劑：硝酸66-68%及1%；1.0mol/L三種規(guī)格純度都為優(yōu)級純

優(yōu)級純重鉻酸鉀（110℃烘2h，用于配制各種濃度的鉻標準溶液蒸餾水或去離子水

4、測定原理：試樣經(jīng)消解以后，用去離子水溶解，并定容到一定體積。吸取適量樣夜與石墨爐原子化器中原子化，在選定的儀器參數(shù)下，鉻吸收波長為357.9nm的共振線，其吸光度與鉻含量成正比。

5、實驗步驟：按照《GB/T5009.123-201*食品中鉻的測定》中的分析步驟進行。其中100ng/ml的鉻標準使用夜已由同班同學提前配好，我組只進行稀釋就可以配成所需的系列標準液。

6：測定結果：

①標準液濃度與吸光度對應表序號濃度（ng/ml）Abs10.0000.16520.5000.17831.0000.19242.0000.23954.0000.30366.0000.343②工作曲線（標準液濃度與吸光度回歸直線示意圖，散點圖用excel制作，然后QQ截屏粘貼到操作系統(tǒng)畫圖軟件，回歸直線為平手畫示意，最后截屏粘貼到本實習報告）

回歸方程：【A】=0.0308c+0.1671（*）

【A】表示吸光度；c表示濃度相關性：0.99135③結果計算

菜葉重：0.94g樣液吸光度：0.224試樣體積及所用容量瓶規(guī)格：50ml將樣液吸光度值帶入*式可算得樣液濃度：1.8474ng/ml0.94g菜葉中鉻質(zhì)量：1.8474ng/ml*50ml=92.37ng

每克菜葉中鉻含量：92.37/0.94=98.27ng/g=0.09827mg/kg低于GB2762-201*食品中污染物限量0.5mg/kg的標準，原文截圖如下

所以所檢測小白菜鉻含量合格

（4）食品中苯甲酸的測定

依照GB/T23495-201*1、實驗材料：芬達橙味汽水

2、檢測儀器：高效液相色譜儀；離心機；超聲波水浴振蕩器；食品粉碎機；漩渦混合器；pH計；天平；容量瓶，移液管等相關常用玻璃儀器。

3、所用試劑：甲醇，乙酸銨液，苯甲酸標準液等詳見標準。

4、測定原理：不同樣品經(jīng)提取后，將提取液過濾，經(jīng)反相高效液相色譜分離測定，根據(jù)保留時間定性，外標峰面積定量。

5、分析步驟：詳見國家標準

6、分析結果：標準樣夜0.08ng/ml外標峰面積158610

樣品質(zhì)量11.172g樣夜體積50ml,外標峰面積1876985相比得樣夜?jié)舛龋?876985/158610*0.08=0.95ng/ml樣品中苯甲酸含量：50*0.95/11.172=4.25ng/g=4.25*10

-6

g/kg

低于國家標準，所以所檢測樣品合格。

四、實習心得體會

本次實習歷時近十天，十天里我學到了很多書本上沒有的東西，看似簡單的事自己親自做起來其實并不簡單。

1、重視基本操作，不要眼高手低，自以為是。很多同學覺得以前都做過類似的實驗，或者說這實驗太簡單了，隨便一個人看著書就會做，現(xiàn)在做不做都一樣，方正以后要做同樣也會做，不知現(xiàn)在不去練習，連移液器，滴管這些常見的儀器都不能正確的使用，同樣一個實驗要比別人多花出一倍甚至更多的時間。

2、語文功底，文字理解能力，能直接影響到實驗的進程，在做鉻測定樣品的消化時，把國標上“加入1-2ml優(yōu)級純硝酸”理解成好的“純硝酸”。其實他的意思應該是“優(yōu)級純”的硝酸，由于理解錯誤，讓我消化幾次都沒成功，加上找“純硝酸”的時間，就白白浪費了很多時間。

3、平時理論知識不牢固，也影響實驗，如上面提到的“純硝酸”實際上是沒有的，最多也就是68%，要是早知道就不會去花時間找純硝酸了。

4、多問，多與同學交流，很多問題自己去想，去摸索，或者不懂裝懂會走很多彎路，浪費時間，與同學交流可以相互學習，相互提高。

擴展閱讀：食品安全檢測技術課程實習報告(化學部分)

實習報告

實習名稱系別年級專業(yè)學生姓名指導老師

食品安全檢測技術課程實習生物與化學工程系08級食品科學與工程

XX學院

201*年9月28日

1

一、實習時間、地點和實習單位

實習時間：根據(jù)教學安排，課程實習于8月29日開始，為時兩周，2周到3周。實習地點：生化系食品分析實驗室

實習單位：邵陽學院生物與化學工程系

二、實習過程概述

開學就接到通知，要做食品安全檢測技術課程實習，已經(jīng)有課程實習經(jīng)驗的我們顯得有計劃起來，班委確定好分組后，每小組便開始商量實驗方案，我們這組經(jīng)過激烈的討論后最終將方案確定下來。實驗分化學部分和微生物部分，為了和食品質(zhì)量與安全專業(yè)的同學不發(fā)生沖突，我們先做化學部分，之后做微生物部分�；瘜W部分主要內(nèi)容有高效液相色譜法檢測苯甲酸、原子吸收法測重金屬隔、亞硝酸鹽的測定、農(nóng)藥殘留量的測定四個實驗，夏湘老師審核通過了之后便開始做實驗。做實驗時我們小組既要有自己的計劃，也要結合班上的計劃，最后我們較好的完成了本次課程實習。

三、主要實習崗位和實習內(nèi)容

（一）實驗內(nèi)容

◆飲料中苯甲酸或苯甲酸鈉的測定

◆蔬菜中有機磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測◆食品中亞硝酸鹽含量的測定◆蔬菜中重金屬鎘的測定（二）實驗原理

◆苯甲酸或苯甲酸鈉的測定：樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH至近中性，過濾后進高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時間和峰面積進行定性和定量。

◆有機磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測：在一定條件下，有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對膽堿酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關。正常情況下，酶催化神經(jīng)傳導代謝產(chǎn)物(乙酰膽堿)水解，其水解產(chǎn)物與顯色劑反應，產(chǎn)生黃色物質(zhì)，用分光光度計在412nm處測定吸光度隨時間的變化值，計算出抑制率，通過抑制率可以判斷出樣品中是否有高劑量有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。

◆亞硝酸鹽含量的測定：試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，用鍍銅鎘粒使部分濾液中的硝酸鹽還原為亞硝酸鹽。在濾液和已還原的濾液中，加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二鹽酸鹽，使其顯粉紅色，然后用分光光度計在538nm波長下測其吸光度。將測得的吸光度與亞硝酸鈉標準系列溶液的吸光度進行比較，就可計算出樣品中的亞硝酸鹽含量和硝酸鹽還原后的亞硝酸總量；從兩者之間的差值可以計算出硝酸鹽的含量�！糁亟饘冁k的測定：原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子的外層電子，對從光源發(fā)射的被測元素的特征共振線的吸收，由輻射減弱的程度以求得樣品中被測元素的含量，氣態(tài)的基態(tài)原子與物質(zhì)的含量成正比，故可用于進行定量分析。（三）實驗器材和藥品

◆雪碧中苯甲酸的檢測：高效液相色譜儀：配有紫外檢測器；離心機：轉(zhuǎn)速不低于4000r/min；超聲波水浴震蕩器；漩渦混合器；pH計；天平：分度值為0.01g和0.1mg。所用試劑均為分析純，實驗用水符合GB/6682要求。

甲醇；乙酸銨溶液；

氨水（1+1）：氨水與水等體積混合；

苯甲酸標準儲備液：準確稱取0.2360g苯甲酸鈉，加水溶解并定容至200mL，此溶液中每毫升相當于含苯甲酸1.00mg；微孔濾膜：0.45μm，水相；

◆萵筍葉中鎘的檢測：要求使用去離子水，優(yōu)級純或高級純試劑；原子吸收分光光度計；硝酸；鹽酸；

鎘標準儲備溶液：精密稱取1.0000g金屬鉛(99.99％)，分次加入20mL鹽酸（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于1mg鉛；

鎘標準使用液：吸取10.0mL鉛標準儲備溶液，置于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸稀釋至刻度。如此多次稀釋至每毫升相當于0.1μg鎘的標準使用液；◆腌菜中亞硝酸鹽檢測試驗：食品亞硝酸鹽快速測定儀、亞硝酸鹽試劑；◆萵筍葉中農(nóng)殘的檢測試驗：農(nóng)藥殘毒快速檢測儀、農(nóng)藥殘留化學試劑：按文獻國標法（GB/T5009.199-201*）分裝操作配制。

（四）結果與分析

◆可樂中苯甲酸的含量為0.0276g/kg，雖然這個結果符合國標，但是感覺這個數(shù)據(jù)是否太低，結果有一定的偏差。

◆萵筍葉中隔的含量為10.15μg/kg。

◆腌菜中亞硝酸鹽的檢測中，透過率是0.701，亞硝酸鹽的含量為0.00mg/kg，這個結果很是意外，有同學說是因為腌菜中的亞硝酸鹽過低才沒有檢測出亞硝酸鹽，但是我個人認為可能是因為我們處理樣品的過程發(fā)生了失誤或者處理不當。

◆萵筍葉農(nóng)殘檢測中，抑制率為83.3%。當被測樣品的抑制率在50%以上時，表示被測樣品中有高劑量有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥存在，樣品為陽性結果，陽性結果的樣品需要檢驗2次以上。對陽性結果的樣品，可用其他方法進一步確定農(nóng)藥品種的含量，并上報有關部門進行處理。（五）問題與討論

◆儀器上除農(nóng)藥殘毒快速檢測儀沒有接觸過，其他儀器都在以前的實驗中用過，但是還是很陌生，這說明我們在以前的實驗中沒有用心的去做去學。雖然說學校的儀器很少，也不夠先進，也有不少同學因此而抱怨，但是我覺得我們連這些簡單的儀器操作都不會使用，以后找工作確實是很困難的事情。

◆有幾次課程實習經(jīng)驗的我在準備和時間安排上顯得要合理一些，但是感覺自己的動手能力沒有突破性的進步，操作儀器時要問東問西，做實驗時也要依靠實驗指導書。

四、實習收獲和重要心得體會

在課程實習的這段時間里，感觸頗多。通過這次的實習，我得到了課本上沒有的東西，增長了自己的見識。

食品安全檢測技術課程實習是食品質(zhì)量與科學本科專業(yè)以及食品質(zhì)量與安全本科專業(yè)知識體系中的核心課程，分為微生物部分和化學部分。教學過程以實驗教學貫穿始終，重點培養(yǎng)學生的實際動手能力，是不可缺少的實踐性教學環(huán)節(jié)。通過實習掌握食品安全評價基本技術，并結合食品生產(chǎn)和科研技術的發(fā)展，運用綜合的實驗方法、實驗手段對學生的知識、能力、素質(zhì)形成綜合的培養(yǎng)，為今后從事食品生產(chǎn)和科研開發(fā)作必要的準備。

實習期間，了解了食品安全評價基本技術，同時，在實習期間與同學們一起動手、相互溝通中使我得到了更多的收獲。我還了解到我們專業(yè)領域的發(fā)展和現(xiàn)狀，為自己今后走進該行業(yè)學習和工作開了個先機。另外，在實習過程中我還了解到實際工作中要注意的問題以及專業(yè)素養(yǎng)。

在實習的過程中，我過于側(cè)重親手操作，而沒有去思考為什么要這樣做，這樣做的目的又是什么，對于這些問題我只是一知半解，體現(xiàn)出我做事還不夠成熟，做事考慮的不夠全面，使得我對自己的行為作出反思，下一次避免同樣的錯誤。同時讓自己也明白不要怕犯錯誤，并且要勇于犯錯誤，因為現(xiàn)在我們是可以犯錯誤的，在錯誤中提取教訓，讓自己在以后的工作不犯錯誤才是重點，現(xiàn)在犯得錯誤越多以后犯錯誤的概率就越低。

在操作方面，雖然已經(jīng)大四了，也做了無數(shù)次實驗，還有幾次課程實習的經(jīng)驗，但是一些操作的動作要領依然沒有掌握，甚是有的操作是錯誤的。雖然整體上把握的還是不錯，時間安排的也比較緊湊，對自己的分工也很明確，但是一些問題還是存在的。

總之，在這次的實習中，我在學習上、見識上、工作上都是有收獲的，發(fā)現(xiàn)了自己的不足之處，也看到了自己發(fā)展空間。

五、存在不足和建議

◆這個課程實習是食品安全方面的，從安全方面看，影響食品安全因素除自身因素外，一般是微生物因素、化學因素和物理因素。而這次實習可以說是前面微生物檢測課程實習和食品分析課程實習兩者的結合，也就是說這次課程實習注重的是微生物因素和化學因素，本人覺得物理因素對食品的影響也很大，所以應該在加一個物理部分的實驗。

◆化學部分實驗使用的儀器比較多，而我對儀器的使用比較陌生，對儀器的操作有待提高。這是我自己的一個不足之處，但是我發(fā)現(xiàn)其他同學基本上也是一樣，唯一感到欣慰的是在實驗的過程多少能回憶起以前做實驗時需要注意的地方。

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