洗爐安全作業(yè)方案

第一煉鋼廠#轉(zhuǎn)爐洗爐安全作業(yè)方案

編制：

車間主任審核：

安全科長審核：

主管廠長審核：

技術中心審核：

年月日

第一煉鋼廠轉(zhuǎn)爐洗爐安全作業(yè)方案

一、停爐洗爐領導小組

組長：馮貴武

副組長：宋建國韓曉峰徐民

組員：楊闊超崔顯廷李華勇當班人員二、停爐洗爐安全作業(yè)方案

1、轉(zhuǎn)爐停爐前爐口積渣不得過高，必須將煙罩內(nèi)粘渣清理干凈；責任人：當班爐長2、觀察爐帽狀況決定是否需要噴補；責任人：當班爐長

3、轉(zhuǎn)爐洗爐作業(yè)前，轉(zhuǎn)爐周圍、清渣區(qū)域設置警戒線，無關人員禁止入內(nèi)。責任人：放鋼工清渣班長

4、洗爐前，爐內(nèi)余渣不應超過當爐渣量的1/3。責任人：當班爐長

5、洗爐時解除氧槍與氧壓的聯(lián)鎖，轉(zhuǎn)到“手動控制”狀態(tài)。責任人：當班一助手6、洗爐槍位控制：槍頭距爐底大于1.5米，過程氧壓控制在0.40.7Mpa，每點氧

槍停止時間小于等于10秒。責任人：當班一助手

7、洗爐吹氧控制：洗爐時一次吹氧時間嚴禁大于2分鐘，吹氧結束提槍檢查氧槍是

否漏水。洗爐過程發(fā)生爐內(nèi)進水，嚴禁繼續(xù)作業(yè)，按照《爐內(nèi)進水應急預案》處理。責任人：當班一助手

8、洗爐過程時刻觀察爐口火焰、氧槍水流量、本體冷卻水流量、氧槍水溫差變化，

發(fā)現(xiàn)異常時立刻提槍、關氧停止洗爐。責任人：當班一助手

9、每次吹氧結束，倒爐檢查洗爐狀況，需要倒渣時，轉(zhuǎn)爐從出鋼口進行倒渣。責任人：當班爐長

10、洗爐所使用的渣盆必須用干渣墊底，干渣厚度達到渣盆高度的1/4。盆體完好無

裂紋。責任人：清渣班長

11、洗爐結束，應將轉(zhuǎn)爐爐口垂直朝下，停爐2分鐘以上，確認爐內(nèi)殘渣完全流出，

方可進行打水冷卻。責任人：當班爐長

12、爐內(nèi)灌好水，氮氣冷卻時，轉(zhuǎn)爐及煙罩周圍5米內(nèi)嚴禁站人。責任人：放鋼工13、爐內(nèi)打水冷卻完畢后，確認爐下渣道周圍5米區(qū)域內(nèi)無作業(yè)人員，將爐內(nèi)水倒入渣道或渣盆，然后清理爐殼、爐口積渣、氧槍粘渣，清理完畢進行拆爐作業(yè)。責任人：當班爐長

14、洗爐期間所有外單位人員撤離轉(zhuǎn)爐現(xiàn)場，未得到通知嚴禁進入。

責任人：當班爐長

附件1：洗爐安全檢查確認表

序號1234檢查項目檢查要點檢查情況（正�！啊獭碑惓！啊痢保┐_認人簽字備注設備積渣區(qū)域警戒留渣量聯(lián)鎖爐口、煙道積渣是否清理干凈轉(zhuǎn)爐周圍、清渣區(qū)域設置警戒線不超過當爐渣量的1/3解除氧槍與氧壓的聯(lián)鎖，轉(zhuǎn)到“手動控制”狀態(tài)槍頭距爐底大于1.5米，過程氧壓控制在0.40.7Mpa，每點氧槍停止時間小于等于10秒洗爐時一次吹氧時間小于2分鐘吹氧結束提槍檢查氧槍是否漏水洗爐過程爐口火焰、氧槍水流量、本體冷卻水流量、水溫差變化是否正常56洗爐過程控制789渣盆洗爐所使用的渣盆必須用干渣墊底，厚度達到渣盆高度的1/4，盆體完好無裂紋洗爐結束，爐口垂直朝下停爐2分鐘以上，確認爐內(nèi)殘渣完全流出10控渣11打水前清理爐帽內(nèi)側積渣，爐內(nèi)灌好打水冷卻水，使用氮氣冷卻時，轉(zhuǎn)爐及煙罩周圍5米內(nèi)嚴禁站人倒水交出爐襯冷卻完畢后，將爐內(nèi)水倒入渣道

附件2：爐內(nèi)進水事故應急預案

事故先兆及特征爐長1.迅速提槍，關氧關水，氧槍移出氮封口。2.傾動系統(tǒng)停電；3.安排一助手通知調(diào)度室、車間領導，讓電工停下料系統(tǒng)、氧槍系統(tǒng)主電源；爐內(nèi)進爐內(nèi)進水水，爐口事火焰發(fā)故紅，爐內(nèi)應有大量蒸急汽溢出預案4.安排爐前工通知相關爐座（相關崗位人員）緊急撤離；一助放鋼工合金工、爐前工1、聽從爐長指揮。2、迅速提槍，關氧關水，氧槍移出氮封口。3、通知調(diào)度室及車間。5.根據(jù)進水情況（爐內(nèi)進水量=水流量差÷3600秒×氧槍漏水進入爐內(nèi)的時間），如爐口無蒸汽溢出，爐長帶領打槍工到17米確認爐內(nèi)進水情況；6、確認進水不能只憑經(jīng)驗判定，需向爐內(nèi)各個部位投入棉紗，若棉紗全部著火，渣面發(fā)紅，則爐內(nèi)無水。聽從爐長指令聽從爐長指令7.若爐內(nèi)無水，電工換槍；若爐內(nèi)有水，啟動爐內(nèi)進水應急預案；8、動爐時，爐子周圍15米內(nèi)嚴禁站人，同時天車避開事故爐座區(qū)域15米。9.匯報調(diào)度室。一助動爐時，必須拉上防爆板，爐子關閉擋火門。

擴展閱讀：鍋爐清洗方案(討論稿)

工程名稱：：規(guī)模：項目性質(zhì)：基建調(diào)試

鍋爐化學清洗方案

(會審稿)

編寫年月日

審核年月日批年月日

會審單位及代表：

建設單位：

代表：年月日

監(jiān)理單位：

代表：年月日安裝單位：

代表：年月日

代表：年月日

試運指揮組批準：年月日

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目錄

1總則..................................................................................................................................42．清洗范圍...................................................................................................................43．鍋爐參數(shù)...................................................................................................................54．洗爐參數(shù)...................................................................................................................55.鍋爐清洗體積（水容積）估算及化學清洗藥品估算................6

5.1.鍋爐水系統(tǒng)清洗部份運行水容積.................................................65.2.

化學清洗藥品估算................................................................................6

6．洗爐流程...................................................................................................................77．清洗應具備的條件..........................................................................................78．鍋爐運行方式要求..........................................................................................8

8.1.

鍋爐燃燒方式要求................................................................................8

9．清洗程序...................................................................................................................8

9.1.水沖洗：......................................................................................................89.2.

模擬洗爐。................................................................................................9

10.清洗質(zhì)量要求...............................................................................................1011.

洗爐安全措施...............................................................................................10

附件1清洗系統(tǒng)設計及說明........................................................................13

1.總體部份....................................................................................................132.加堿系統(tǒng)....................................................................................................133.壓縮空氣攪拌管....................................................................................134.

鍋爐上有關裝置設計說明...............................................................14

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附件2．洗爐化驗分析規(guī)程..............................................................................15

2.1.乙二胺四乙酸含量的測定(適用于工業(yè)品).........................152.2.乙二胺四乙酸含量的測定...............................................................152.3.

雜質(zhì)的測定..............................................................................................16

2.4.殘余EDTA的測定.................................................................................162.5.洗爐液中總鐵的測定(鉻合滴定法).........................................17

2.6.洗爐液中總EDTA的測定（水解效應二甲酚橙絡合滴定法）

19

2.7.洗爐液中懸浮鐵測定.........................................................................202.8.

堿液濃度的測定....................................................................................21

2.9.pH的測定..................................................................................................21

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.1總則

XXXXXXXXXXXXXXXXX有限責任公司綜合利用項目2×60MW發(fā)電機組煤240t/h鍋爐基建爐屬高溫高壓爐,根據(jù)中華人民共和國電力工業(yè)部《電力建設施工及驗收技術規(guī)范》（火力發(fā)電廠化學篇）和中華人民共和國水利電力部《火力發(fā)電廠鍋爐化學清洗導則》,在投產(chǎn)前必須進行化學清洗,基建爐的垢是以Fe2O3為主要成份的鐵垢,根據(jù)以上特點和需要,特制定快速協(xié)調(diào)EDTA洗爐方案。

協(xié)調(diào)EDTA洗爐是將清洗液配成EDTA的不同鈉鹽形式共存的弱酸溶液，利用EDTA絡合除垢原理，從弱酸性開始洗爐，依靠爐內(nèi)絡合體系自身的物理化學變化，使之在洗爐過程中隨著垢鹽的絡合反應，使PH自動上升，以鈍化PH結束洗爐，實現(xiàn)了除垢鈍化一步完成，該工藝具有清洗系統(tǒng)簡單，時間短，除鹽水用量少等優(yōu)點。快速協(xié)調(diào)EDTA洗爐是在此基礎上根據(jù)基建爐及基建現(xiàn)場的特點，采用低濃度清洗液清洗鍋爐且清洗后直接排放的方式進行清洗，具有快速、簡便等特點。

本方案制定依據(jù)國家電力部（SD135-86）《火力發(fā)電廠鍋爐化學清洗導則》；《電力建設施工及驗收規(guī)范》（火力發(fā)電廠篇）（DLJ58-86）。

2．清洗范圍

根據(jù)中華人民共和國水利電力部基本建設司《電力基本建設熱力設備化學監(jiān)督導則》（SDJJ503－88）5.2.2～5.2.4規(guī)定：腐蝕較輕時，省煤器可不進行化學清洗。該省煤器由浙江無錫鍋爐廠制造，待裝時間短，現(xiàn)場

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察看腐蝕較輕，故我們認為省煤器可不參與化學清洗。

本次鍋爐化學清洗范圍為：汽包中心水位線以下及水冷壁管（包括煙道內(nèi)W型水冷壁管）和相連接的上下部聯(lián)箱（不包括省煤器）；

3．鍋爐參數(shù)

鍋爐型號：UG-240/9.8-M5，額定蒸發(fā)量：240t/h，額定蒸汽溫度：540℃

額定蒸汽壓力(表壓)：9.81MPa，給水溫度：215℃，鍋爐排煙溫度：136℃，

4．洗爐參數(shù)

1)EDTA配藥濃度：3.5%

藥液pH：5.3～5.6

2)復合緩蝕劑濃度：烏洛托品0.3%MBT0.03%3)聯(lián)胺濃度：1000mg/l4)洗爐溫度：132±5℃5)洗爐時間：12～20小時6)洗爐結束時：pH≥80

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5.鍋爐清洗體積（水容積）估算及化學清洗藥品估算

5.1.鍋爐水系統(tǒng)清洗部份運行水容積

鍋筒、水冷壁及上下聯(lián)箱60m3臨時管道3m3

總計63m

3

（上述鍋筒、水冷壁及上下聯(lián)箱水容積需經(jīng)鍋爐廠最后確認）

5.2.化學清洗藥品估算5.2.1.EDTA用量

配制體積:m3配制濃度:3.5%

實際需EDTA(98%)3.5%×m35.2.3.NaOH用量：KG

5.2.4.復合緩蝕劑用量：烏洛托品KG,MBTKG5.2.5聯(lián)胺用量：KG（40%的聯(lián)胺）

5.2.2.藥品清單（按清洗一臺爐計算，兩臺需加倍）

表（一）鍋爐清洗化學藥品清單:名稱體積濃度計算采購規(guī)格(M3)量數(shù)EDTA（乙二胺四乙酸）3.5%KgKg工業(yè)品≥98%氫氧化鈉PH5.8±0.2KgKg燒堿（工業(yè)品,片狀）MBT（巰基苯駢噻唑）0.005%KgKg工業(yè)品聯(lián)氨0.2%KgKg40%工業(yè)品四川電力試驗研究院

NaSCN（硫氰酸鈉）0.02%0.3%KgKgKgKg100%工業(yè)品100%工業(yè)品烏洛托品（六次甲基四胺）

6．洗爐流程

系統(tǒng)試壓→模擬洗爐→放水，掛指示片→配藥→上藥至可見水位→升溫至135±5℃，穩(wěn)定12～20小時（補水補藥）→降壓至05kg/cm2→排放藥液→取指示片→評定酸洗效果

7．清洗應具備的條件

7.1.鍋爐應具備點火條件（按鍋爐第一次點火措施執(zhí)行）。

7.2.完成清洗臨時系統(tǒng)的安裝、通水、通氣臨時照明、動力電源的安裝等工作。

7.3.鍋爐汽包就地壓力表換裝一個0．6MPa壓力表。7.4.汽包水位電視投入。

7.5.定期排污管和連續(xù)排污管要加堵板（視現(xiàn)場情況而定）。7.6.鍋爐主盤與爐頂水位計處裝臨時電話。

7.7.汽包電接點水位計和雙色水位計隔離，另裝兩個玻管水位計（玻管水位計要能耐壓）。

7.8.排水通道暢通；清洗現(xiàn)場平整安全。7.9.合格的清洗藥品齊全并送到現(xiàn)場。7.10.勞保防護用品和藥品備齊。

7

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7.11.洗爐化驗用藥和儀器齊備。7.12.準備足夠的除鹽水。

7.13.洗爐階段的補水泵（給水泵或其它泵）能正常運行。7.14.疏水箱頂面要加固，四周要裝防護欄。7.15.洗爐期間指揮系統(tǒng)和人員分工確定。7.16.通訊聯(lián)絡完善。

7.17.汽包上下壁溫記錄裝置能正常使用。7.18.疏水箱加裝一臨時液位計。

8．鍋爐運行方式要求

8.1.鍋爐燃燒方式要求

8.1.1.確定以輕質(zhì)柴油為燃燒熱源。

8.1.2.鍋爐清洗溫度為132～137℃，對應汽包壓力為2．4～2．5kg/cm2，蒸發(fā)量為5～10t/h。

8.1.3.溫升速度≤1℃/分鐘，要考慮四側燃燒均勻。8.1.4.過熱器運行方式

在洗爐期間，過熱器排汽門應打開，主蒸汽門關閉。

9．清洗程序

9.1.水沖洗：

用疏水泵向鍋爐上水至汽包中心水位，停止上水，排放；直至排水澄清

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為止。同時作臨時系統(tǒng)水壓試驗。9.2.模擬洗爐。

9.2.1.向鍋爐上水至可見水位。

9.2.2.鍋爐點火，升溫，升壓至要求壓力，并調(diào)整蒸發(fā)量為5-10t/h。9.2.3.穩(wěn)定運行幾小時，同時檢查水位計水位及通訊聯(lián)絡，爐水取樣和向鍋爐進行補水、補藥操作情況。

9.2.4.鍋爐熄火降溫，當汽包壓力降至0．5kg/cm2以下時，排盡爐水。9.3.配藥：在模擬清洗同時開始配藥。

9.3.1.熱爐放水至每個疏水箱2/3水位處，要求爐水澄清透明，水溫應在75～90℃。

9.3.2.通過人工向配藥箱（疏水箱）內(nèi)加堿（如用液堿應通過堿泵加堿）、MBT和烏洛托品，邊加邊開壓縮空氣攪拌。

9.3.3.分批向藥箱內(nèi)加EDTA和余下的堿，邊加邊攪拌，確認完全溶解，經(jīng)分析EDTA濃度和pH值達工藝要求，調(diào)整才算結束。

9.3.4.在向鍋爐上藥前一小時，向配藥箱內(nèi)倒入計算量聯(lián)胺和NaSCN，同時開壓縮空氣攪拌15分鐘。9.4.向鍋爐上藥

9.4.1.檢查鍋爐余水是否排盡。

9.4.2.除汽包過熱器排空門打開外，與鍋爐本體相連的省煤器再循環(huán)門、疏水門、取樣門、熱控儀表門以及到擴容器的排污門等都要關閉或隔離。9.4.3.將汽包人孔門打開，把指示片裝入汽包并封人孔門。

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9.4.4.啟動疏水泵向鍋爐上藥至汽包可見水位。

9.4.5.鍋爐點火升壓：按鍋爐點火措施和本措施第5條（鍋爐運行方式要求）執(zhí)行。

10.清洗質(zhì)量要求

根據(jù)《火力發(fā)電廠鍋爐化學清洗導則》（SD135－86），清洗質(zhì)量應達到如下要求:

10.1.被清洗的金屬表面清潔,基本上無殘留氧化物和焊渣,不出現(xiàn)二次浮銹,無點蝕,無明顯金屬析出的過洗現(xiàn)象,不允許有鍍銅現(xiàn)象并應形成完整的鈍化保護膜。

10.2.腐蝕指示片平均腐蝕速度,應小于8g/(m2.h)。10.3.固定設備上的閥門,不應受到損傷。

11.洗爐安全措施

11.1.鍋爐清洗前，有關人員必須學習清洗的安全和操作規(guī)程。熟悉清洗藥液的性能和灼傷急救方法。

11.2.清洗現(xiàn)場必須有消防設備，消防水管路應保持暢通�，F(xiàn)場需掛“注意安全”、“嚴禁明火”、“有毒危險”、“請勿靠近”等標語牌，并作好安全宣傳工作。

11.3.化學清洗的安全檢查應符合下述要求：11.4.與化學無關的儀表及管道應隔離。11.5.臨時安裝的管道應與清洗系統(tǒng)相符。

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11.6.對影響安全的扶梯、孔洞、溝蓋板、腳手架，要妥善處理。

11.7.清洗系統(tǒng)所有管道焊接應可靠，所有閥門、法蘭及水泵的盤根均應嚴密，應設防濺裝置，防備漏泄時酸液四濺。還應備有毛氈、膠皮墊、塑料布和卡子以備漏酸時包扎。

11.8.清洗時，禁止在清洗系統(tǒng)上進行其它工作，尤其不準進行明火作業(yè)。在加藥場地及鍋爐頂部嚴禁吸煙。

11.9.清洗過程中應有檢修人員值班，隨時檢修清洗設備的缺陷。11.10.

直接接觸苛性堿或酸的人員和檢修鉗工，應穿防護工作服、膠皮靴，

帶膠皮圍裙、膠皮手套、口罩和防護眼睛，應穿防護工作服、膠皮靴，帶膠皮圍裙、膠皮手套、口罩和防護眼鏡，以防酸、堿液飛濺燒傷。11.11.

在配堿地點應備有盛清潔水的水桶、毛巾、藥棉和濃度為0.2%的硼

酸溶液。11.12.11.13.

清洗過程中應有醫(yī)務人員值班并備有常用急救藥品。

為防止堿煮時堿液和EDTA洗爐時藥液進入過熱器，汽包處輪流派

兩人看就地水位計，經(jīng)常保持通訊聯(lián)系。11.14.

為防止儀表損壞，進酸液前將所有儀表一、二次門全關閉，洗爐前，

將汽包就地及司爐表盤壓力表換成1.0MPa壓力表，EDTA洗爐時只投此表。11.15.

為防止EDTA泄漏，應經(jīng)常有人巡視洗爐現(xiàn)場，進完EDTA藥液后，

系統(tǒng)倒回排放位置，當發(fā)現(xiàn)鍋爐有泄漏時，即將藥液排回藥箱，處理缺陷后再繼續(xù)洗爐。11.16.11.17.

遵守一切濃酸，濃堿及高空作業(yè)有關安全規(guī)定。系統(tǒng)安裝完畢，要專門對安全措施進行檢查。

11

四川電力試驗研究院11.18.11.19.

要建立落實安全負責機構。

為處理清洗過程中系統(tǒng)發(fā)生泄漏事故，可將兩臺疏水箱作為清洗液

事故備用箱，以回收清洗液。

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附件1清洗系統(tǒng)設計及說明

1.總體部份

1.1.爐外洗爐配套系統(tǒng)總體圖見圖。1.2.疏水箱用作配藥箱。1.3.清洗溶液體積為m3。

1.4.疏水泵既作上藥用，也作配藥時打循環(huán)用。1.5.所有與地溝相通的管頭，都必須用二次門把關。1.6.臨時系統(tǒng)管道全部用無縫鋼管。

1.7.除鹽水管、工業(yè)水管、壓縮空氣管及蒸汽管應引至疏水箱2米處。2.加堿系統(tǒng)

2.1.如使用片狀固體堿，則洗爐現(xiàn)場不需準備加堿系統(tǒng)。3.壓縮空氣攪拌管

3.1.規(guī)格和加工：一根φ38管垂直焊在兩根長度為1.2～1.5m或十字交叉的φ38管的中部。在十字交叉管上打孔，孔方向：向下45度，孔總面積不得大于φ38管橫截面積。

3.2.豎直管與箱頂不焊死，可上下拉動，管與箱蓋交界處可裝一套管和固定螺釘。

3.3.管上部與壓縮空氣總管接口用橡膠軟管連接（可用小滑輪作提升裝置），橡膠管長度足以允許十字交叉攪拌管拉到接近箱頂。

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3.4.十字交叉攪拌管離箱頂距為300～400mm。4.鍋爐上有關裝置設計說明

4.1.溫度測點：一般原則僅采用汽包上、下壁溫度測點。

4.2.壓力表要求：洗爐前換兩個0～1.0MPa壓力表；壓力表安裝在汽包就地。4.3.投入就地水位計兩個。

4.4.其它輔助設施：如配藥、動力集中布置、最好加裝防雨頂棚；配藥、分析、汽包與鍋爐控制臺間應設置電話聯(lián)絡；配藥、分析、汽包等地應有良好照明設施。

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附件2．洗爐化驗分析規(guī)程

2.1.乙二胺四乙酸含量的測定(適用于工業(yè)品)2.1.1.水分的測定

2.1.1.1.儀器:燒杯250毫升2個:

2.1.1.2.;測定手續(xù):用預先干燥的燒杯稱取100克EDTA(稱準至0.01克),在100～105℃下烘干1～2小時,冷卻后再稱量為W,失量為水份量。水份=(100W)%。

2.2.乙二胺四乙酸含量的測定

2.1.2.1.儀器：稱量瓶3個；量筒50毫升1個；吸液管5毫升1個；量杯10毫升1個；滴瓶1個；酸滴定管25毫升1個；錐形瓶250毫升3個。2.1.2.2.試劑：濃氨水（分析純）；氨——氯化銨緩沖液；0.05M氯化鋅標準液；鉻黑T指示劑。

2.1.2.3.測定手續(xù)：稱EDTA0.4～0.5克(準確到0.0001克)于錐形瓶中,(需稱三份測定之),加50毫升除鹽水。逐滴加入濃氨水至完全溶解,加10毫升氨——氯化銨緩沖液,加鉻黑T3滴,用0.05M二氯化鋅標準溶液滴定,由蘭色變?yōu)榧t色為終點。2.1.2.4.計算：

EDTA%=VZnCl2×0.05×292.4/W×1000×100%W---EDTA稱量(克)

VZnCl2---0.05M標準二氯化鋅消耗體積,取三次平均數(shù)為EDTA含量。

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2.3.雜質(zhì)的測定2.3.1.原理

在EDTA中（包括用硫酸法回收的EDTA中），主要存在的雜質(zhì)是硫酸鹽（SO4-2）,鐵、二氧化硅等，我們可統(tǒng)一用硫酸鹽殘渣來概略代表。此法就是基于在600℃下灼燒，EDTA分解后揮發(fā)除去，SO4-2以硫酸鹽（硫酸鈉等）形式保留了下來。鐵以三氧化二鐵，硅以二氧化硅殘存下來。用稱量法則可測其重量，計算出其含量。2.3.2.儀器：鉑皿2個；

2.3.3.測定手續(xù)：用烘干稱重后的鉑皿，準確稱取5克樣品（稱準至0.0001克），在600℃下灼燒至白色，并灼燒至恒重后稱量。2.3.4.計算：

雜質(zhì)含量％＝W殘／W總×100％W殘---鉑皿中殘留的雜質(zhì)含量（克）W總---灼燒前鉑皿中總EDTA含量（克）按此法作雙樣或三樣取平均值。2.4.殘余EDTA的測定2.4.1.原理:

洗爐液中殘余的EDTA與二氯化鋅作用,用氨氯化銨緩沖液PH=10左右,以鉻黑T為批示劑,終點時由蘭色變?yōu)樽霞t色。2.4.2.儀器：

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吸液管1毫升1個；量筒50毫升1個；量杯10毫升1個；滴瓶1個；酸滴定管25毫升1個；錐形瓶250毫升2個。2.4.3.試劑：

氨氯化銨緩沖溶液（PH＝10）；

鉻黑T指示劑（按部頒“水汽試驗規(guī)程”配制）；0.05M二氯化鋅標準溶液;1:2三乙醇胺。2.4.4.測定手續(xù)：

取0.5毫升洗爐液于錐形瓶中,加除鹽水50毫升,加1:2三乙醇胺10毫升,加10毫升氨氯化銨緩沖液,加3～4滴水合肼,加四滴鉻黑T指示劑后立即用0.05M二氯化鋅標準溶液滴定,由蘭色變?yōu)樽霞t色為終點。(或加兩滴酸性鉻蘭K,轉(zhuǎn)成純蘭為終點。)2.4.5.計算:

殘余EDTA%=0.05×VZnCl2×292.4/V取樣×1000×100%VZnCl2---0.05M二氯化鋅消耗毫升數(shù);0.05---二氯化鋅濃度;

V取樣---溶液取樣值,此處為0.5毫升。2.5.洗爐液中總鐵的測定(鉻合滴定法)2.5.1.原理:

本法基于在PH=3的條件下,用磺基水揚酸作批示劑,與三價鐵離子生成紫紅色鉻合物,然后用EDTA滴定到紅色消失為止,因EDTA與三價鐵離子絡合

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能力強于磺基水揚酸,為防止有亞鐵離子而降低濃度,先加入10%過硫酸銨溶液5～10毫升,把亞鐵離子氧化成高鐵。2.5.2.儀器:

吸液管10毫升1支;量筒50毫升1個;洗瓶子個;容量瓶100毫升2個;酸滴定管25毫升1支;燒杯250毫升1個;量杯10毫升1個;量杯25毫升1個;錐形瓶250毫升2個;滴瓶2個;漏斗1個;玻璃棒1支;定量濾紙;PH試紙。2.5.3.試劑：

0.05MEDTA標準液；10%磺基水揚酸；10%氫氧化鈉；10%過硫酸銨；1:1氨水；1:4鹽酸；2.5.4.測定手續(xù)：

吸取洗爐液5毫升于250毫升燒杯中，加除鹽水25毫升，攪拌下倒入10％氫氧化鈉15毫升，加熱微沸，在加熱過程中慢慢加入2毫升過氧化氫，加熱至沸后，再加兩滴氫氧化鈉看是否還有沉淀產(chǎn)生，如沒有，表示沉淀完全，靜置5分鐘后用傾瀉法過濾，用除鹽水洗滌4～5次，濾液收集在100毫升容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度，留作測總EDTA含量用。

沉淀用1:1鹽酸溶解于100毫升容量瓶中,濾紙用1:1鹽酸交替洗滌至無黃色,用除鹽水稀釋至刻度,取20毫升溶液于錐形瓶中,加30毫升除鹽水,溶液再用1:1氨水及1:4鹽酸調(diào)節(jié)PH=2～3左右,加5毫升10%過硫酸銨,加熱至70℃左右,再加1毫升10%磺基水揚酸作指示劑,用0.05MEDTA溶液滴定至紫色轉(zhuǎn)淡黃色為終點。2.5.5.計算：

Fe%=b×0.05×56/V取樣×1000×5×100％

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Fe3O4%=Fe%×1.38總鐵＝Fe%×1.38×V洗爐液b---EDTA消耗量，毫升；56---的克分子量；

V取樣---EDTA洗爐液取樣體積，此處為5毫升；V洗爐液---洗爐液總體積。

2.6.洗爐液中總EDTA的測定（水解效應二甲酚橙絡合滴定法）2.6.1.原理：

EDTA洗爐液中加入NaOH和H2O2，加熱使鐵以Fe(OH)3沉淀分離后，濾液中包含EDTA、鈣及大部分鎂和銅（金屬離子在此PH條件下與EDTA以終合物的形式存在）。取此濾液將PH調(diào)至5左右（醋酸--醋酸鈉緩沖液）用二甲酚橙作批示劑滴定EDTA，測定結果即為總EDTA含量，終點為亮黃色變橙紅色。

2.6.2.儀器：移液管5毫升1支；量筒50毫升1個；滴瓶25毫升1個；三角瓶150毫升2個；酸滴管25毫升1支；PH試紙

2.6.3.藥品：醋酸；醋酸鈉緩沖溶液（PH5）；二甲酚橙批示劑；0.05M鋅標準液；0.05MEDTA標準液。2.6.4.測定方法:

分離氫氧化鐵沉淀后的濾液和洗液都收集在100毫升容量瓶中,取10.0毫升于三角瓶中加除鹽水50毫升,用1:4鹽酸調(diào)溶液PH至4～6,再加入10毫升醋酸--醋酸鈉緩沖液,加二甲酚橙指示劑四滴,用0.05M鋅標準液滴定,黃色變?yōu)槌赛S色為終點。

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2.6.5.計算

EDTA（克／升）＝VZn×0.05×292.4/5×10/100VZn---滴定時鋅標準液耗量，單位：ml0.05---鋅標準液濃度，單位：M292.4---EDTA分子量2.7.洗爐液中懸浮鐵測定

2.7.1.原理：鐵垢用鹽酸溶解后，按前面總鐵測定原則測定。2.7.2.儀器：同總鐵測定。2.7.3.試劑：同總鐵測定。

2.7.4.測定手續(xù)：用100毫升容量瓶取100毫升洗爐液，用快速定量濾紙過濾。取上面濾紙連同濾物放入250毫升燒杯中，加入1:4鹽酸50毫升在電爐上微微加熱至氧化鐵完全溶解，加除鹽水50毫升，用1:1氨水和1:4鹽酸調(diào)節(jié)PH=2～3,加5毫升10%過硫酸銨,加熱至70℃左右,再加1毫升10%磺基水楊酸作指示劑,用0.05MEDTA滴定至紫色轉(zhuǎn)淡黃色為終點。記下滴定用EDTA體積a毫升。2.7.5.計算：

Feg/1=a×0.05×56/V取樣

Fe%=a×0.05×56/V取樣×1000×100％

Fe3O4%=a×0.05×56/V取樣×1000×1.38×100%

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2.8.堿液濃度的測定

見中華人民共和國《火力發(fā)電廠水汽試驗方法》（1984年版）。2.9.pH的測定

見中華人民共和國《火力發(fā)電廠水汽試驗方法》（1984年版）。

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