助工論文

不知不覺已經(jīng)邁入了201*年，201*對我來說是不平凡的一年，我從一個大學(xué)生轉(zhuǎn)變成了上班族，這也算是人生的一大轉(zhuǎn)變。

201*的7月，我真正的成為了一個上班族。剛進(jìn)公司的時候雖然也慶幸自己找到了一份喜歡的工作，可真正接觸的時候才發(fā)現(xiàn)，有很多與自己想象的完全不同，書本知識雖然給了我一定的積淀，但與實(shí)際還是有一定的出入，半年的工作讓我把所學(xué)的理論知識與實(shí)踐緊密結(jié)合起來，也算學(xué)有所用。當(dāng)然我從來都沒想到會接觸機(jī)電行業(yè)，剛進(jìn)公司的時候?qū)Ξa(chǎn)品的東西一竅不通，甚至一度反感那些復(fù)雜的東西，由于對公司及產(chǎn)品的不了解，開始的時候每天研究那些枯燥無味的東西，但是看著大家忙碌的樣子，我感到了工作的艱辛，生活的不易。我下定決心一定要好好工作，我想通過自己的努力來改變點(diǎn)什么

剛踏上工作崗位時，我對自己沒有很大的把握，總覺得自己干不好，再加上開始的時候沒有多少事情做，所以覺得自己無用武之地，但是慢慢熟悉了工作流程后，我也有了自己的分工。開始有獨(dú)立開展工作，看著自己的成果，笑容也曾在臉上綻放。

當(dāng)然，這些小小的成果不是我一個人的努力得到的，我要感謝同事們對我的幫助和照顧，感謝李總對我的教育和鼓勵。俗話說：“嚴(yán)師出高徒”，李總對我雖然嚴(yán)厲，但我的提高也是顯而易見的。人是有惰性的，如果不是李總適時地提醒我、督促我，恐怕進(jìn)步不會很大;其次，在這個團(tuán)隊(duì)里總是最大程度地給我鍛煉的空間，無論是從基本知識上還是其他方面，李總和同事們都給了我很大幫助，看著自己的付出能夠給別人帶來幫助，我從心里感到由衷地高興�，F(xiàn)在，我已經(jīng)基本能夠獨(dú)立完成自己的工作。作為一名應(yīng)屆畢業(yè)生，初來公司，曾經(jīng)很擔(dān)心不知該怎么與人共處，該如何做好工作;但是公司寬松融洽的工作氛圍，讓我很快完成了從學(xué)生到職員的轉(zhuǎn)變，能夠自如地與其他同事相互配合、協(xié)作。不僅懂得了怎樣做事，同時也懂得了怎樣做人，我想，這是我半年來最大的收獲。

這是我的第一份工作，都說第一份工作對一個人的發(fā)展很重要，我想我的選擇沒有錯，這半年來我學(xué)到了很多，感悟了很多;看到公司的迅速發(fā)展，我深深地感到驕傲和自豪。我期待著用自己的勤勞、智慧來為公司的成長添磚加瓦。雖然工作已上手，但離理想還有一定的距離，工作中還存在著一定的差距和不足。以后還需繼續(xù)努力，不斷彌補(bǔ)自己的差距。

常言道不進(jìn)則退，為了更好地工作，我們時刻都不能放松對知識的學(xué)習(xí)和探索，時刻都不能放松自身的要求和對工作嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的態(tài)度，要永葆對工作的熱愛，永葆對事業(yè)的熱忱，踏踏實(shí)實(shí)地干好自己的本職工作。

09年對我來說，應(yīng)該是比較穩(wěn)定的一年，半年的工作經(jīng)驗(yàn)使得自己基本能在本職崗位上獨(dú)擋一面，我想這一年重要的應(yīng)該是對工作的創(chuàng)新，切實(shí)地為公司的事業(yè)盡自己的一份力量。一、工作情況

懷著對人生的無限憧憬，我走入中國葛洲壩集團(tuán)。我們公司掌握著水電機(jī)組安裝最先進(jìn)的技術(shù)，所以對我們這些剛參加工作的大學(xué)生來說，葛洲壩集團(tuán)給我們提供了一個學(xué)習(xí)先進(jìn)技術(shù)的平臺。在這一年中，我參與了電氣預(yù)埋、電氣維護(hù)，釘子下線、設(shè)備運(yùn)行等工作，特別是釘子下線，不但學(xué)習(xí)了如何看圖識圖，更重要的是能通過看到實(shí)物，進(jìn)一步學(xué)習(xí)理論，對電機(jī)有個更深刻的認(rèn)識，今年四月份開始負(fù)責(zé)深井泵運(yùn)行工作，這段時間比較難忘，比較坎坷，主要是由于壩體漏水過大，深井泵連續(xù)工作時間過長，再加上今年降雨量大，頻繁，深井泵成了廠房防汛的最重要設(shè)備，整個七月份，我們天在工地十二小時以上，有的時候連續(xù)幾天都要在工地防汛，雖然很辛苦，但是廠房沒有受到損失，感覺很有成感。

在一年工作中，一方面我嚴(yán)格遵守公司的各項(xiàng)規(guī)章制度，不遲到、不早退、嚴(yán)于律己，自覺的遵守各項(xiàng)工作制度;另一方面，吃苦耐勞、積極主動、努力工作;在完成領(lǐng)導(dǎo)交辦工作的同時，積極主動的協(xié)助其他同事開展工作，并在工作

過程中虛心學(xué)習(xí)以提高自身各方面的能力;工作細(xì)節(jié)中，我看到公司正逐步做大做強(qiáng)，以目前的趨勢，我可以預(yù)見公司將有一個輝煌的明天。作為新人，目前我所能做的就是努力工作，讓自己在平凡的崗位上揮灑自己的汗水，煥發(fā)自己的青春與熱情;使自己在基層得到的鍛煉。二、學(xué)習(xí)情況

現(xiàn)在是我努力學(xué)習(xí)的階段�！叭�人行，必有我?guī)煛�，公司中的每一位同事都是我的老師，他們的豐富經(jīng)驗(yàn)和工作行為對于我來說就是一筆寶貴的財(cái)富。記得我剛到電廠的時候，對一切都感到新奇。盡管我只是入門，但是我和其他年輕人一樣對工作充滿著熱情。為盡快提高自己在本職方面的知識和能力，充分發(fā)揮自己的主觀能動性，我利用業(yè)余時間找來了相關(guān)的資料進(jìn)行學(xué)習(xí)，在短短一年中理論結(jié)合實(shí)踐讓我對電廠的基本設(shè)備有了真正的認(rèn)識，這為今后的工作打下了基礎(chǔ)。

與此同時我還經(jīng)常學(xué)習(xí)理論知識，例如發(fā)電廠電氣部分，電機(jī)學(xué)等書籍，理論指導(dǎo)實(shí)踐，同時用實(shí)踐來見證理論，驗(yàn)證了理論是檢驗(yàn)真理的唯一標(biāo)準(zhǔn)的說法。對電機(jī)的性能半年來一直負(fù)責(zé)電機(jī)運(yùn)行工作所以對電機(jī)的性能進(jìn)行總結(jié)研究，由于軸承損壞，軸彎曲等原因致使定、轉(zhuǎn)子磨擦（俗稱掃膛）引起鐵心溫度急劇上升，燒毀槽絕緣、匝間絕緣，從面造成繞組匝間短路或?qū)Φ亍胺排凇�。�?yán)重時會使定子鐵心倒槽、錯位、轉(zhuǎn)軸磨損、端蓋報(bào)廢等。軸承損壞一般由下列原因造成：①軸承裝配不當(dāng)，如冷裝時不均勻敲擊軸承內(nèi)圈使軸受到磨損，導(dǎo)致軸承內(nèi)圈與軸承配合失去過盈量或過盈量變小，出現(xiàn)跑內(nèi)圈現(xiàn)象，裝電機(jī)端蓋時不均勻敲擊導(dǎo)致端蓋軸承室與軸承外圈配合過松出現(xiàn)跑外圈現(xiàn)象。無論跑內(nèi)圈還是跑外圈均會引起軸承運(yùn)行溫升急劇上升以致燒毀，特別是跑內(nèi)圈故障會造成轉(zhuǎn)軸嚴(yán)重磨損和彎曲。但間斷性跑外圈一般情況下不會造成軸承溫度急劇上升，只要軸承完好，允許間斷性跑外圈現(xiàn)象存在。②軸承腔內(nèi)未清洗干凈或所加油脂不干凈。例如軸承保持架內(nèi)的微小剛性物質(zhì)未徹底清理干凈，運(yùn)行時軸承滾道受損引起溫升過高燒毀軸承。③軸承重新更換加工，電機(jī)端蓋嵌套后過盈量大或橢圓度超標(biāo)引起軸承滾珠游隙過小或不均勻?qū)е螺S承運(yùn)行時磨擦力增加，溫度急劇上升

直至燒毀。④由于定、轉(zhuǎn)子鐵心軸向錯位或重新對轉(zhuǎn)軸機(jī)加工后精度不夠，致使軸承內(nèi)、外圈不在一個切面上而引起軸承運(yùn)行“吃別勁”后溫升高直至燒毀。⑤由于電機(jī)本體運(yùn)行溫升過高，且軸承補(bǔ)充加油脂不及時造成軸承缺油甚至燒毀。⑥由于不同型號油脂混用造成軸承損壞。⑦軸承本身存在制造質(zhì)量問題，例如滾道銹斑、轉(zhuǎn)動不靈活、游隙超標(biāo)、保持架變形等。⑧備機(jī)長期不運(yùn)行，油脂變質(zhì)，軸承生銹而又未進(jìn)行中修。

相應(yīng)對策：①卸裝軸承時，一般要對軸承加熱至80℃~100℃，如采用軸承加熱器，變壓器油煮等，只有這樣，才能保證軸承的裝配質(zhì)量。②安裝軸承前必須對其進(jìn)行認(rèn)真仔細(xì)的清洗，軸承腔內(nèi)不能留有任何雜質(zhì)，填加油脂時必須保證潔凈。③盡量避免不必要的轉(zhuǎn)軸機(jī)加工及電機(jī)端蓋嵌套工作。④組裝電機(jī)時一定要保證定、轉(zhuǎn)子鐵心對中，不得錯位。⑤電機(jī)外殼潔凈見本色，通風(fēng)必須有保證，冷卻裝置不能有積垢，風(fēng)葉要保持完好。⑥禁止多種潤滑油脂混用。⑦安裝軸承前先要對軸承進(jìn)行全面仔細(xì)的完好性檢查。⑧對于長期不用的電機(jī)，使用前必須進(jìn)行必要的解體檢查，更新軸承油脂。

在電廠呆了一年，我接觸了很多同事，就在接觸他(她)們的同時，我才知道什么叫“人事”。無論是社會還是單位“為人處事”都是一門高深的學(xué)問。對于這門高深的學(xué)問，我這個門外漢只能說：“誠實(shí)做人、努力工作!”三、思想情況

在思想上，熱愛祖國，熱愛中國共產(chǎn)黨，擁護(hù)黨的領(lǐng)導(dǎo)及路線、方針、政策；不斷學(xué)習(xí)黨的各項(xiàng)理論知識，積極參與黨組織的各項(xiàng)活動，堅(jiān)決服從組織安排。提高認(rèn)識，增強(qiáng)緊迫感、時代感、責(zé)任感，適應(yīng)發(fā)展要求。在工作中轉(zhuǎn)變觀念，增強(qiáng)了服務(wù)的意識。在作風(fēng)上，以共產(chǎn)黨員的標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格要求自己，注意加強(qiáng)自身的政治道德修養(yǎng)。能遵章守紀(jì)、團(tuán)結(jié)同事、務(wù)真求實(shí)、樂觀上進(jìn)，始終保持嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的工作態(tài)度和一絲不茍的工作作風(fēng)，勤勤懇懇，任勞任怨。在生活中發(fā)揚(yáng)艱苦樸素、勤儉耐勞、樂于助人的優(yōu)良傳統(tǒng)，始終做到清清白白做人，踏踏實(shí)實(shí)干事，老老實(shí)實(shí)工作，時刻牢記黨員的責(zé)任和義務(wù)，嚴(yán)格要求自己，在任何時候都要起到模范帶頭作用。

作為一名年輕工，我今后的職業(yè)生涯還很長，學(xué)習(xí)的機(jī)會還很多。而作為一名黨員，我深知黨員的模范帶頭作用。為此我將盡我所能地對我的工作進(jìn)行開拓，做出成績。為早日實(shí)現(xiàn)目標(biāo)，我要求自己：努力工作，保持優(yōu)點(diǎn)，改正缺點(diǎn)，充分體現(xiàn)自己的人生價值，為企業(yè)美好的明天盡一份力。我更希望通過公司全體員工的努力可以把公司推向一個又一個的顛峰。

常言道不進(jìn)則退，為了更好地工作，我們時刻都不能放松對知識的學(xué)習(xí)和探索，時刻都不能放松自身的要求和對工作嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的態(tài)度，要永葆對工作的熱愛，永葆對事業(yè)的熱忱，踏踏實(shí)實(shí)地干好自己的本職工作。

09年對我來說，應(yīng)該是比較穩(wěn)定的一年，半年的工作經(jīng)驗(yàn)使得自己基本能在本職崗位上獨(dú)擋一面，我想這一年重要的應(yīng)該是對工作的創(chuàng)新，切實(shí)地為公司的事業(yè)盡自己的一份力量。

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題目姓名

化工助理工程師論文

高純氧化鋁的現(xiàn)狀及雜質(zhì)分析方法

徐晨

高純氧化鋁的現(xiàn)狀及雜質(zhì)分析方法

[摘要]高純氧化鋁性能優(yōu)良，在工業(yè)生產(chǎn)和日常生活中獲得了廣泛的應(yīng)用，有著十分廣闊的市場前景。這就使得在高純氧化鋁的生產(chǎn)過程中工業(yè)化、降低成本，減少污染成為的研究重點(diǎn)。本文綜述了高純氧化鋁的現(xiàn)狀并著重介紹了高純氧化鋁生產(chǎn)過程中一些常見雜質(zhì)的分析檢測。

[主題詞]高純氧化鋁、鉬藍(lán)光度法

一.常見高純氧化鋁的現(xiàn)狀及常見制備方法

高純氧化鋁粉體（純度99.99%）具有普通氧化鋁無法比擬的光、電、磁、熱和機(jī)械性能，在信息產(chǎn)業(yè)、等離子體顯示材料（PDP粉）、道路交通及公共標(biāo)示牌用熒光粉、發(fā)光二極管襯底材料、高壓鈉燈的透明氧化鋁管，人工晶體（激光發(fā)生器的人工藍(lán)寶石、紅寶石）、載體催化劑、高精度研磨材料及人工關(guān)節(jié)等高新技術(shù)及新材料領(lǐng)域已經(jīng)成為不可或缺的基礎(chǔ)材料，已經(jīng)成為無機(jī)非金屬材料中十分重要的一個分支，其市場前景巨大。

由于高純氧化鋁應(yīng)用領(lǐng)域廣，產(chǎn)品系列化和延伸空間大，與其它高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的關(guān)聯(lián)度高，并且高純氧化鋁本身技術(shù)含量高，附加值大，所以其制備技術(shù)的提升，產(chǎn)品的純化，對高純氧化鋁自身的制造和相關(guān)行業(yè)都有十分重大的影響。

目前，制備高純氧化鋁粉體的方法主要有膽堿化鋁水解法、硫酸鋁銨熱解法、異丙醇鋁水解法，高純鋁活化水解法等傳統(tǒng)方法，以及處于實(shí)驗(yàn)室階段的氯化汞活化水解法，等離子體法，低碳烷基鋁水解法等新方法。

表1國內(nèi)高純氧化鋁市場供求狀況

由表1數(shù)據(jù)可以看出，國內(nèi)高純氧化鋁的實(shí)際生產(chǎn)能力與趨勢預(yù)測之間尚存在不小的缺口，特別是在人工晶體等方面的產(chǎn)品與國外同類市場有較大的差距。因此，這個領(lǐng)域原料主要靠進(jìn)口。

表2國內(nèi)主要氧化鋁生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)現(xiàn)狀

綜合以上材料不難看出，國內(nèi)市場未來幾年對高純氧化鋁的需求量將大幅增加，因此，未來幾年將是高純氧化鋁粉體生產(chǎn)企業(yè)發(fā)展的最佳時機(jī)，而提高產(chǎn)品質(zhì)量，提升工藝，提高品質(zhì)就成為了企業(yè)進(jìn)行市場競爭的法寶。

二.高純氧化鋁中常見雜質(zhì)的分析方法

㈠.鉬藍(lán)光度法測定硅含量1范圍

本部分規(guī)定了高純鋁中硅含量的測定方法。

本部分適用于高純鋁中硅含量的測定。測定范圍：0.00010~0.00080%。2方法提要

試樣用氫氧化鈉溶解，硫酸酸化，在酸度0.2mol/L時使硅與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸，再增大酸度至3.6mol/L，用還原劑溶液還原成硅鉬藍(lán)，以正戊醇萃取，于分光光度計(jì)波長800nm處測量其吸光度。高純鋁中存在的雜質(zhì)不干擾測定。3試劑

配制試劑及分析用水均為二次去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。3.1無水乙醇，優(yōu)級純。3.2正戊醇。

3.3硫酸（1+1），優(yōu)級純。3.4鹽酸（1+3），優(yōu)級純。

3.5鉬酸銨溶液（100g/L）優(yōu)級純。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。3.6還原劑溶液

3.6.11-氨基-2萘酚-4-磺酸（1g/L）：稱取0.5g1-氨基-2萘酚-4-磺酸（1.2.4酸）及5g無水亞硫酸鈉溶于500mL水中，加1mL冰醋酸，混勻。將溶液保存于棕色瓶中，置于陰涼處，一周內(nèi)使用。

3.6.2抗壞血酸溶液（10g/L）,優(yōu)級純。用時現(xiàn)配。

3.7氫氧化鈉溶液（160g/L），優(yōu)級純。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。3.8硫酸[4.0mol/L]，優(yōu)級純。

3.9鋁基溶液：稱取3.000g超純鋁（或含硅量低于0.0001%的高純鋁）置于400mL聚乙烯杯（帶蓋）中，加入60.0mL氫氧化鈉溶液（3.7）,在沸水浴上加熱溶解完全后，再保持5min。取下聚乙烯杯，加入70mL水，在不斷攪拌（用聚乙烯棒）下，滴加78.0mL硫酸(3.8)，在沸水浴上加熱使鹽類溶清。取下聚乙烯杯，冷卻至室溫，用水稀釋至210mL，混勻。保存于聚乙烯瓶中。此溶液35mL含0.5g鋁。

3.10試劑溶液：在400mL聚乙烯杯中加入60.0mL氫氧化鈉溶液（3.7），再加入36.0mL硫酸（3.8），冷卻至室溫，用水稀釋至210mL，混勻。保存于聚乙烯瓶中。

3.11硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.2140g預(yù)先在1000℃高溫爐中灼燒1h，并置干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅（99.9%以上），置于帶蓋的鉑坩堝中。加入5g無水碳酸鈉，混勻。在950℃高溫爐中熔融15min，取出冷卻，放入燒杯中，加800mL熱水，加熱攪拌，浸取熔塊，用水洗凈坩堝，冷卻至室溫，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。保存于聚乙烯瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含0.1mg硅。

3.12硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.0mL硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.11），放入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再從此溶液中移取20.0mL，置于另一100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。保存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含2μg硅。用時現(xiàn)配。4儀器和設(shè)備

4.1分光光度計(jì)。4.2電動離心機(jī)。5試樣

5.1試樣用鹽酸（3.4）浸泡3h以上，用去離子水洗凈，再用無水乙醇（3.1）浸洗一次。

5.2將試樣（5.1）在70~80℃烘2~3h，置于干燥器中冷卻至室溫。6分析步驟6.1試料

稱取0.5g干燥試樣（5.2），精確至0.0001g。6.2測定次數(shù)

獨(dú)立的進(jìn)行兩次測定，取其平均值。6.3空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。6.4測定

6.4.1將試料（6.1）置于250mL聚乙烯杯（帶蓋），加入10.0mL氫氧化鈉溶液（3.7），在沸水浴上加熱溶解完全后，再保持5min。

6.4.2取下聚乙烯杯，加入15mL水，在不斷攪拌（用聚乙烯棒）下，滴加13.0mL硫酸（3.8）（空白加6.0mL），在沸水浴上加熱使鹽類溶解至溶液澄清。

6.4.3取下聚乙烯杯，冷卻至室溫，用水稀釋至37mL，加入3mL鉬酸銨溶液（3.5），混勻，在15~30℃放置15min。

6.4.4加入10.0mL硫酸（3.3），立即加入3mL還原劑溶液（3.6），混勻，放置10min。6.4.5將溶液（6.4.4）移入125mL分液漏斗中，用5mL水洗滌，洗液并入分液漏斗中，加入10.0mL正戊醇(3.1)，萃取1min。靜置分層后，將有機(jī)相移入離心管中，于電動離心機(jī)離心2min。

6.4.6將有機(jī)相（6.4.5）移入3cm吸收池中，以正戊醇（3.2）為參比，于分光光度計(jì)波長800nm處測量其吸光度。將試樣所測吸光度從鋁基工作曲線上（6.5）上相應(yīng)的硅量。并隨同試樣的空白所測吸光度從試劑工作曲線（6.6）上查出相應(yīng)的硅含量。6.5鋁基工作曲線的繪制

6.5.1于一組250mL聚乙烯杯（帶蓋）中，各加入35mL鋁基溶液（3.9），再分別加入0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.12），用水稀釋至37mL，加入3mL鉬酸銨溶液（3.5），混勻，在15~30℃放置15min。以下按分析步驟6.4.4~6.4.5條進(jìn)行。

6.5.2將有機(jī)相（6.5.1）移入3cm吸收池中，以正戊醇（3.2）為參比，于分光光度計(jì)波長800nm處測量其吸光度。將所測吸光度減去補(bǔ)償溶液的吸光度后，以硅含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6.6試劑工作曲線的繪制

6.6.1于一組250mL聚乙烯杯（帶蓋）中，各加入35mL試劑溶液（3.10），再分別加入0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.11），用水稀釋至37mL，加入3mL鉬酸銨溶液（3.5），混勻，在15~30℃放置15min。以下按分析步驟6.4.4~6.4.5款進(jìn)行。

6.6.2將有機(jī)相（6.6.1）移入3cm吸收池中，以正戊醇（3.2）為參比，于分光光度計(jì)波長800nm處測量其吸光度。將所測吸光度減去試劑空白的吸光度后，以硅含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）：

式中：

C1從鋁基工作曲線（6.5）上查得的試樣含硅量，μg；

C2從試劑工作曲線（6.6）上查得的隨同試樣空白含硅量，μg；m試料的質(zhì)量，單位為克（g）。8精密度8.1重復(fù)性

在重復(fù)性條件下獲得的兩個獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：

硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%：0.000170.000250.00046重復(fù)性限r(nóng)/%：0.000070.000110.000178.2允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。

硅含量%0.00010~0.00020＞0.00020~0.00030＞0.00030~0.00060＞0.00060~0.00080

允許差%0.000080.000120.000200.00025=w（Si）

C1-C2m×10

6

×100

表1

9質(zhì)量保證與控制

應(yīng)用國家級標(biāo)準(zhǔn)樣品或行業(yè)級標(biāo)準(zhǔn)樣品，每六個月校核一次本部分的有效性。當(dāng)過程失控時，應(yīng)找出原因。糾正錯誤后，重新進(jìn)行校核。㈡.鐵含量的測定-鄰菲啉光度法1.方法提要

三價鐵用鹽酸羥胺還原為二價鐵，在乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中加入鄰菲啉使形成絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長510nm處測量其吸光度，借以測定鐵含量。2.試劑

2.1硝酸（3.00mol/L）：優(yōu)級純。2.2氨水（1+4）：優(yōu)級純。2.3硼酸：優(yōu)級純。

2.4碳酸鈉：無水，優(yōu)級純。2.5鹽酸羥胺（10g/L）

2.6鄰菲啉（0.2%）：稱取0.2g鄰菲啉溶于3-5滴冰乙酸中，用水稀釋至100mL，混

勻。

2.7緩沖溶液（pH4.9）：稱取272g乙酸鈉（CH3COONa3H2O）或者164g無水乙酸鈉溶于500mL

水中，加入240mL冰乙酸（ρ1.05g/mL），用水稀釋至1000mL，混勻。2.8鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1mg/mL）。

2.9鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（2.8）于250mL容量瓶中，加入6mL硝酸（2.1），

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含20μg鐵。使用時配制。

2.10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.9）于100mL容量瓶中，加入3mL硝酸（2.1），

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5μg鐵。使用時配制。3.儀器：上海尤尼可UV201*4.分析步驟

準(zhǔn)確稱取0.5000g試樣于鉑坩堝中，加入0.50g硼酸和1.30g碳酸鈉，用鉑勺攪勻，然后再用0.50g硼酸、1.30g碳酸鈉依次均勻鋪上，蓋上坩堝蓋，置于約700℃的高溫爐中，升溫至1000℃±20℃熔~融20min，取出稍冷。隨同試料做空白，空白直接在1000℃熔融2min~3min后，取出稍冷。

向坩堝中加入沸水，加熱至近沸使熔塊全部溶解，將溶液移入預(yù)先盛有34.9mL(空白則為25.2mL)硝酸（2.1）的250mL聚四氟乙烯燒杯中，坩堝用熱水沖洗兩次，用聚丙烯棒攪拌使沉淀盡量溶解，坩堝和蓋用3.0mL硝酸（2.1）和熱水充分洗凈，洗滌液并入燒杯中，蓋上表皿，置電熱板上加熱至沸，待沉淀完全溶解后，取下，置冷水盆中冷卻至室溫。將溶液移入100mL容量瓶中，用水洗凈燒杯，洗滌液并入容量瓶中，并用水稀釋至刻度，混勻（此溶液也可用以測定二氧化硅含量）。

分取50.00mL待測液于100mL容量瓶中，用氨水（2.3）調(diào)pH1.0-1.5，加入5.0mL鹽酸羥

胺溶液（2.5）,混勻。加入5.0mL鄰菲啉（2.6）和25.00mL緩沖溶液（2.7）,混勻，將溶液移入100mL容量瓶中，用水洗凈燒杯，洗液并入容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min。將部分溶液移入3cm比色皿中，以空白作參比，于分光光度計(jì)波長510nm處測其吸光度，根據(jù)曲線公式算出鐵含量。5.工作曲線的繪制

5.1于一組100mL容量瓶中，分別加入0,1,2,3,4,5mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.9），加入3mL硝

酸（2.1），用水稀釋至體積約50mL，混勻，以下按測樣時的步驟進(jìn)行。將所測吸光度減去空白吸光度后，以鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線（用Excel，并得出曲線公式）。

5.2于一組100mL容量瓶中，分別加入0,0.1,0.25,0.5,0.75,1mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.10），

加入3mL硝酸（2.1），用水稀釋至體積約50mL，混勻，以下按測樣時的步驟進(jìn)行。將所測吸光度減去空白吸光度后，以鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線（用Excel，并得出曲線公式）。

5.3于一組100mL容量瓶中，分別加入0,1,2,3,4,5mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.10），加入3mL硝

酸（2.1），用水稀釋至體積約50mL，混勻，以下按測樣時的步驟進(jìn)行。將所測吸光度減去空白吸光度后，以鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線（用Excel，并得出曲線公式）。6.計(jì)算

根據(jù)樣品實(shí)際吸光度代入相應(yīng)的曲線公式中計(jì)算含量，按下式計(jì)算鐵的百分含量：

Fe(%)C=

m0試樣量，g；

V1分取試液的體積，mL；V0試液的總體積，mL。7.注意事項(xiàng)

7.1整個過程應(yīng)避免試劑、容器、實(shí)驗(yàn)室灰塵等的污染。

7.2為避免溶樣時爆沸，用電熱板加熱坩堝時調(diào)至4-5檔較安全。

×100

V1

m0××106

V0

式中，C根據(jù)樣品實(shí)際吸光度自曲線公式算得的鐵含量，μg/mL；

三.結(jié)語

隨著高新技術(shù)的發(fā)展，未來市場對于高純氧化鋁粉體的需求將不斷增加，這必將推動高純氧化鋁粉體生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品質(zhì)量，生產(chǎn)規(guī)模不斷發(fā)展，此外，不斷開發(fā)更新，更高品質(zhì)的產(chǎn)品以填補(bǔ)國內(nèi)生產(chǎn)空白必將成為高純氧化鋁行業(yè)發(fā)展的前進(jìn)方向

參考文獻(xiàn)：

[1]劉建良、孫家林、施安，高純氧化鋁制備技術(shù)和生產(chǎn)現(xiàn)狀，中國有色金屬學(xué)會第六屆學(xué)術(shù)年會論文集，201*.10[2]高純鋁化學(xué)分析方法-鉬藍(lán)光度法測定硅含量國家標(biāo)準(zhǔn)

[3高純氧化鋁化學(xué)分析方法-鐵含量的測定-鄰菲啉光度法國家標(biāo)準(zhǔn)]

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