中山大學有機化學實驗報告

中山大學工學院201*級生物醫(yī)學工程專業(yè)

《有機化學》課程實驗報告

姓名學號成績日期同組姓名指導教師戴箭

實驗名稱：丁香酚的提取和分離

一、實驗目的：

1、明確蒸餾的原理，沸點和費點距的定義。2、熟悉蒸餾的儀器裝置及使用。3、掌握常壓下測定沸點的操作技術。二、儀器

橡皮膠管、溫度計、圓底燒瓶、蒸餾接頭、直形冷凝管、接液彎管、長頸漏斗三、藥品

未知物1（30ML）四、實驗原理

把液體加熱變成蒸汽，然后使蒸汽冷凝變成純凈液體的過程，叫做蒸餾。它是分離提純有機物的常用的方法之一，通過蒸餾還可以測定化合物的沸點以及了解有機物的純度。

液態(tài)物質的蒸汽壓隨著溫度升高而加大，當蒸氣壓和大氣壓相等時，液體沸騰，此時的溫度即為該液體的沸點。中山大學工學院201*級生物醫(yī)學工程專業(yè)

每一種純液態(tài)有機化合物在一定壓力下均具有固定的沸點，它的沸點距也是極小（1℃~2℃）。如果被測物不純，則它的沸點不固定，沸點距也很長，在這種情況下實際上是無法確定它沸點的。

沸點是液態(tài)有機物一個重要的物理常數，通過沸點的測定可以定性了解物質的純度。但是有一定的沸點，而且沸點距也極小的物質不一定就是純凈物。因為有些物質可以和其他物質形成二元或三元共沸物，共沸物也有一定的沸點而且沸點距也很小。

根據樣品的用量不同，測定沸點的方法可以分為常量法和微量法兩種。常量法是利用常壓蒸餾操作來進行測定的，在實驗室中進行蒸餾操作，所用儀器主要包括下列三部分：

1、蒸餾瓶：液體在瓶內受氣化，蒸氣經蒸餾頭支管外出。2、冷凝管：蒸氣在此處冷凝。沸點高于130℃的液體用空氣冷凝管低于130℃者用冷水直形冷凝管。3、接收器：收集冷凝后的液體。五、實驗步驟及數據記錄

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實驗步驟1、如圖，從上到下安裝實驗裝置。加入未知液體和2-3塊沸石。溫度計的水銀球的上限應與蒸餾頭支管的下限相平。2、打開冷凝水，再點燃酒精燈，開始蒸餾。3、注意并觀察溫度的變化，當溫度處于穩(wěn)定后，記錄下溫度計的度數，即為該物質的沸點。而大部分液體餾出時比較恒定的溫度與接收器接收到第一滴液體時的溫度差則為費點距。實驗現(xiàn)象現(xiàn)象分析4、蒸餾完畢后，先�；�，然后停止通入冷凝水。六、注意事項：中山大學工學院201*級生物醫(yī)學工程專業(yè)

七、實驗結果討論

八、思考題

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《有機化學》課程實驗報告

姓名唐穎學號12312042成績

日期同組姓名指導教師戴箭

實驗名稱：丁香酚的提取和分離

一、實驗目的：

1、了解丁香酚的提取、分離方法。

2、掌握水蒸氣蒸餾、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技術。二、儀器

直形冷凝管、10ml圓底燒瓶、微型蒸饅頭、分液漏斗、長滴管、3ml離心管、10ml錐形瓶、5ml量筒、天平三、藥品

丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氫氧化鈉、1:1鹽酸溶液、PH試紙四、實驗原理

五、實驗步驟及數據記錄

丁香為桃金娘科植物丁香Syzygiumaromaticum(L.)Merr.et.Perry的花蕾，是一種常用的中藥。

丁香含揮發(fā)油16-19%，油中主要含有丁香酚（Eugenol,CHO）80-87%,β-丁香烯(β-Caryophyllene,CH)9.12%，乙酰丁香酚（Acetyleugenol）中山大學工學院201*級生物醫(yī)學工程專業(yè)

7.33%,此外尚含有其他的微量成分：2-庚酮、水楊酸甲酯、α-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、間甲氧基苯甲醛、衣蘭烯等。

丁香揮發(fā)油（簡稱丁香油），是一種局部麻醉鎮(zhèn)痛藥，藥典規(guī)定丁香油含丁香酚不少于85%。丁香油主要用于治齲齒，兼有殺菌作用，并用作芳香劑及香料，也可以配制風油精等外用藥。丁香油為無色或淡黃色液體，具有香味和揮發(fā)性成分與非揮發(fā)性成分，然后再用乙酸乙酯萃取蒸餾出來的揮發(fā)性成分，即得丁香油。

丁香酚是一種黃色油狀物，沸點bp=225℃，相對密度（比重）d=1.0664，折光率n=1.5410.丁香酚可以溶于氫氧化鈉溶液中，以鈉鹽的形式存在，加酸酸化可使丁香酚游離出來。因此，為了提取分離丁香中的丁香酚，一般采用水蒸氣蒸餾的方法提取其揮發(fā)油，然后根據酚羥基的性質，用氫氧化鈉溶液萃取分離丁香酚，酸化后再用乙酸乙酯提取，最后蒸餾回收乙酸乙酯，即可以得到丁香酚。

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實驗步驟1、稱取丁香花蕾3g，裝入10ml圓底燒瓶，加水9ml浸泡后，如圖，從上到下安裝實驗裝置。直接加熱進行水蒸氣蒸餾，，收集溜液約3ml。實驗現(xiàn)象現(xiàn)象分析2、將所得溜液置于分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取2次（每次2ml）、合并下層堿液，并立即用1:1鹽酸溶液中和至PH3-5。3、上面所得的酸性乳濁液再用乙酸乙酯2ml萃取1次，丁香酚的乙酸乙酯萃取液留作氣相色譜分析及薄層色譜用。4、（1）氣相色譜分析將丁香酚的乙酸乙酯萃取液作氣相色譜分析鑒定（2）薄層色譜法中山大學工學院201*級生物醫(yī)學工程專業(yè)

六、注意事項：

七、實驗結果討論

八、思考題

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