河南省畜牧局實習報告
實習總結
今年十月份我去河南省畜牧局下屬事業(yè)單位河南省獸藥監(jiān)察所實習,我被分到了樣品處理二室,主要學習了飼料類樣品的前處理及檢測方法,還熟悉了牛奶中三聚氰胺的檢測方法以及豬肉中磺胺的檢測方法。
一、檢測項目及方法
1.1.飼料中鉛含量的測定
采用石墨爐原子吸收光譜法檢測,該方法樣品處理簡單,檢出限低,可達到2ug/L,回收率可達到90%-106%。
原理:樣品經消解處理后,所含的鉛離子在石墨管內高溫蒸發(fā)解離為原子蒸汽,并吸收鉛空心陰極燈發(fā)射的共振線,且其所吸收強度在一定范圍內與鉛濃度成正比,根據測得的吸收值與標準系列比較進行定量。
樣品處理方法:取樣品約2g,置于瓷坩堝中緩慢加熱至炭化,在500oC高溫下加熱6-8h,直至試樣呈白色。冷卻,用少量水將灰化物濕潤,加5mL硝酸,用表面皿蓋住,在電熱板上加熱,待消解完全后,加10mL1mol/L的鹽酸使鹽類溶解,定容至100.0mL。
石墨爐儀器參考條件:波長283.3nm;狹縫0.2nm;燈電流:3mA;測量方式:峰高;負高壓:421V。
石墨爐按一定的升溫程序進行升溫,到設定值之后,先測標準工作曲線的吸光度,再測樣品溶液的吸光度,根據吸光度計算出結果。
1.2.魚粉中鎘含量的測定
方法原理:將試樣在電爐上碳化,馬福爐550℃溫度下灰化之后,酸性條件下溶解殘渣,沉淀并過濾,定容制成試樣溶液,用火焰原子吸收光譜法,測量其在283.3nm處的吸光度,與標準系列比較定量。
樣品處理方法:稱取魚粉樣品5g,置于瓷坩堝中。將坩堝置于可調電爐上,緩慢加熱炭化至無煙,然后放入已在550℃下預熱15min的馬福爐中,灰化4h。冷卻后加入6mol/L鹽酸溶液5mL,開始時慢慢一滴一滴加入到坩堝中,邊加邊轉動坩堝,直到不冒泡,然后再
快速放入,再加入6mol/L硝酸溶液5mL,置于電爐上煮沸。冷卻后,用蒸餾水轉移定容至50mL容量瓶中,搖勻,過濾待用。同時制備試樣空白溶液。
測定:試樣溶液和試劑空白,按繪制標準曲線步驟進行測定,測出的相應吸光值與標準曲線比較。導入原子吸收分光光度計,用蒸餾水調零點,在283.3nm波長處測定吸光度,以標準曲線溶液濃度為橫坐標,吸光度值為縱坐標,繪制標準曲線。
說明:在測量魚粉中鎘含量時,朱老師還試過用微波壓力消解爐處理樣品,然后用石墨爐原子吸收光譜法檢測。兩種方法得出的檢測結果很相近,證明方法可行。
1.3.飼料中鐵、銅、錳、鋅的測定
可采用微波技術消解飼料樣品,也可采用普通處理法消解樣品,但用微波消解處理法效果較好,該方法快速、靈敏、準確、操作簡便。最后用火焰原子吸收光譜法測定鐵、銅、錳和鋅的含量。
樣品處理方法:稱取試樣0.3000g于微波消化罐中,加硝酸5.0mL,浸泡過夜后加入過氧化氫1.0mL,連接好消解裝置并放入微波消化爐中,按以下程序將樣品消解完全:420kPa保持10min,770kPa保持10min,1120kPa保持10min。消解程序執(zhí)行完畢后取出旋轉托盤,冷卻。開罐,將罐內試樣溶液轉移至50mL容量瓶中,用適量水洗滌消化罐,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,搖勻。同時做空白試驗。
測定方法:儀器條件:原子化器高度7mm;空氣流量4Lmin-1;乙炔流量0.8Lmin-1;氘燈校正背景。將標準溶液及消解液導入原子吸收分光光度計,按儀器工作條件繪制工作曲線,并由工作曲線求得消解液中測定元素的濃度,進而計算出試樣中鐵、銅、錳、鋅的含量。
1.4.高效液相色譜法檢測牛奶中三聚氰胺
高效液相色譜法的定量限為2mg/kg,檢測方法相對較簡單,成本較液相色譜-質譜/質譜法和氣相色譜-質譜法低。
原理:試樣用三氯乙酸溶液-乙腈提取,經陽離子交換固相萃取柱凈化后,用高效液相色譜測定,外標法定量。
樣品處理方法:稱取2g(精確至0.01g)試樣于50mL具塞塑料離心管中,加入15mL三氯乙酸溶液(3.2.8)和5mL乙腈,超聲提取10min,再振蕩提取10min后,以不低于
4000r/min離心10min。上清液經三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL濾液,加入5mL水混勻后做待凈化液。HPLC參考條件:
a)色譜柱:C8柱,250mm×4.6mm(i.d.),5μm,或相當者;C18柱,250mm×4.6mm(i.d.),5μm,或相當者。
b)流動相:C8柱,離子對試劑緩沖液(3.2.10)-乙腈(85+15,體積比),混勻。C18柱,離子對試劑緩沖液(3.2.10)-乙腈(90+10,體積比),混勻。c)流速:1.0mL/min。d)柱溫:40℃e)波長:240nm。f)進樣量:20μL。
標準曲線的繪制:用流動相將三聚氰胺標準儲備液逐級稀釋得到的濃度為0.8、2、20、40、80μg/mL的標準工作液,
濃度由低到高進樣檢測,以峰面積-濃度作圖,得到標準曲線回歸方程;|匹配加標三聚氰胺的樣品。
定量測定:待測樣液中三聚氰胺的響應值應在標準曲線線性范圍內,超過線性范圍則應稀釋后再進樣分析。
結果計算:試樣中三聚氰胺的含量由色譜數據處理軟件或按式(1)計算獲得:A×c×V×1000
X=×f(1)As×m×1000式中:
X試樣中三聚氰胺的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);A樣液中三聚氰胺的峰面積;
c標準溶液中三聚氰胺的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);V樣液最終定容體積,單位為毫升(mL);As標準溶液中三聚氰胺的峰面積;m試樣的質量,單位為克(g);f稀釋倍數。
空白實驗:除不稱取樣品外,均按上述測定條件和步驟進行。
回收率:在添加濃度2mg/kg~10mg/kg濃度范圍內,回收率在80%~110%之間,相對標準偏差小于10%。
允許差:在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
1.5.高效液相色譜法檢測豬肉中磺胺
樣品制備:除去豬肉中的脂肪組織并將肌肉組織剁碎、勻漿分裝于保鮮袋中,置于冷藏室保存。
樣品提。喝∈孪确盅b好的試樣(10g),置于100ml三角瓶中,加入5g無水硫酸鈉后,再加入35ml乙腈,超聲波提取30min后,4000r/min離心5min,乙腈層過無水硫酸鈉后,轉移至旋轉蒸發(fā)瓶中。殘渣加入25ml乙腈,超聲波提取20min后,4000r/min離心5min,合并兩次提取液。
樣品凈化:將合并后的上清液于40℃旋轉蒸發(fā)至近干,加入012ml正丙醇,蒸發(fā)至近干,用4~5ml乙腈洗滌旋轉蒸發(fā)瓶。于40℃水浴,用蒸發(fā)儀吹至1ml左右,用乙腈準確定容至1ml。用旋渦式混合器回旋1min,再加入2ml正己烷回旋1min,4000r/min離心5min,棄去正己烷層,乙腈層過0145μm尼龍濾膜后,以HPLC測定。
儀器條件:色譜柱:DiamonsilC185μm,200×416mm;柱溫:35℃;流動相:甲醇、水;梯度洗脫:0~3min,甲醇:水(V:V)=30:70;3~6min,甲醇:水(V:V)=30:70變化為甲醇:水(V:V)=70:30;6~12min,甲醇:水(V:V)=70:30;檢測波長:275nm;進樣體積:20μl;流速:1μl/min。
色譜測定:取經過提取、凈化的乙腈20μl進樣,以保留時間定性,峰面積定量。
二、實習內容
在實習期間,我所負責的工作主要是飼料類樣品前處理,包括玻璃容器洗滌、樣品稱量、樣品消解(碳化、灰化、溶解)、溶液配制(轉移、過濾、定容)等。
洗滌樣品的要求很高,清洗后要達到玻璃器壁上不掛水珠的效果。玻璃容器的一般清洗步驟是:加洗潔精浸泡→超聲10-30分鐘→自來水沖洗干凈→純水沖洗→自然風干或烘干。有時遇到對結果要求嚴格的檢測項目,如比試,還要再超聲之前用稀硝酸浸泡。如果測某些
無機元素,如鎘,就不能用洗潔精洗瓶子,因為洗潔精中含微量鎘。
稱量樣品時,稱量紙或稱量瓶要放在天平感重盤正中央,位置放偏會對稱量結果有一定影響,操作者要帶手套,因為手中汗液有可能會粘到稱量瓶上,對結果造成影響。另外,在稱量前天平要預熱半小時以上,門窗封閉好,還要注意溫度和濕度。
樣品碳化時,要在通風櫥內進行,打開電爐,放上石棉網,坩堝放在上面,加蓋半掩,注意控制加熱功率。加熱功率太大時,會造成碳化速度過快,樣品小顆粒隨煙塵飄出;功率過小時,需要加熱很長時間,且碳化不充分。碳化完全后,
不能直接把坩堝拿下,先關電爐,待坩堝降至近常溫時再取下,以免熱坩堝接觸到涼坩堝鉗時驟裂。
樣品灰化在馬福爐內進行,一般設置溫度為550℃。升溫速率不能太高,以免坩堝斷裂。爐溫不宜過高,550℃即能達到效果。另外,加熱及保溫過程中不能打開爐門觀察樣品灰化情況,要等爐溫降至近常溫時才能打開取出。
溶解灰化樣品時,一般要先往坩堝中加少量超純水,再加酸溶解。加酸時,速度不宜過快,以免溶液濺出。加酸后,對難溶樣品還要放到電爐上加熱促溶,這是電爐溫度不宜設置過高,一般低于100℃,溶液微沸后即停止加熱。
轉移樣品時,要小心,以防樣品損失,最后用超純水沖凈坩堝,全部轉移到容量瓶中,定容。定容時,平視液面最低處。如果定容后溶液渾濁,就用漏斗過濾,
過濾時肯定會造成溶液損失,不過因為溶液濃度一定,不會給測定帶來影響。過濾完后即可進行上機測定。
因儀器比較貴重,測定都是由朱老師親自操作。對于測定銅鐵錳鋅等含量較高的元素,可以采用火焰吸收分光光度法;測鉛、鎘等含量較低的元素時,可采用
石墨爐分光光度法。石墨爐分光光度法檢測限低,需樣量少,且可以自動進樣,能夠測定幾十種無機元素;鹧嫖辗止夤舛确y定迅速,成本較低。測定樣品時,一般用火焰吸收分光光度法,對于超出火焰法檢測限的檢測量,可采用石墨爐法。
三、實習感受
通過本次實習,我基本學會了飼料中某些無機元素的一般檢測方法,熟悉了液態(tài)奶制品中三聚氰胺的檢測方法和豬肉中磺胺的測定方法。在實習中,我發(fā)現許多用原子吸收測定無
機元素的樣品處理法很類似,用高效液相色譜測定有機化合物的樣品處理方法也很相似。同類監(jiān)測項目的檢測方法基本相似。
本次實習給我最深的感受是:分析檢測項目對結果的準確度要求非常高。一個樣品的檢測結果是否準確,關鍵取決于兩方面,一是儀器的性能好,二是樣品處理時操作規(guī)范,處理時細心、謹慎。儀器是客觀的,可以通過高價購買性能好的儀器來達到較準確的檢測結果。樣品處理是主觀方面,也是對檢測結果影響較大的因素。
我去實習時正趕上局里比試,其中有幾個細節(jié)給我的感觸非常深。比試前,所有的玻璃儀器都要用稀硝酸浸泡十幾個小時,然后再用高純水沖洗干凈。稱量時,稱量瓶要放在天平的正中央,操作者要戴上手套。盡管我們按上面的要求去做了,但檢測結果的平行性不是太好。經老師分析,可能是容量瓶和移液管不夠標準,后來,我們通過用超純水定容、天平稱重、校準的方法對移液管、容量瓶校正,發(fā)現許多移液管和容量瓶都不合標準。我們從中挑選了一批較準確的,再進行檢驗,檢驗結果的平行性較好,但空白添加卻明顯偏高。朱老師和譚老師談論了好長時間,他們都認為樣品處理過程中引入了鎘元素。經上網查資料,發(fā)現洗潔精也含鎘。最后,我們選擇了不用洗潔精洗瓶子和使用優(yōu)級純試劑的方法,得到了較為滿意的結果。
以前,我常以為檢測結果的準確性多取決于儀器。通過實習,我才發(fā)現樣品處理也對檢驗結果的準確度有很大影響。細節(jié)決定成敗,要認真做好每一步,這是本次實習我最深的感受。
隨著我國加入WTO以來,出口產品都要經過嚴格檢驗。盡管如此,我國的蔬菜、水果等農產品還受到一些發(fā)達國家的質疑,我們要力爭在國內把好檢驗這一關。目前,隨著人民生活水平的提高,對食品的衛(wèi)生要求也越來越高,某些不法商販為了牟取個人利益,也在食品上“下功夫”。作為一名分析檢測人員,我們正處在這一歷史考驗時刻,我們有責任還所有需檢測產品一個真實面目,有義務為人類的健康貢獻出自己的一份力量。
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xxxxxxxxx自治縣縣委黨校
實踐鍛煉報告
實踐鍛煉單位:縣畜牧獸醫(yī)局
實踐報告題目:
關于自治縣畜牧獸醫(yī)學習實踐鍛煉報告
學校:縣委黨校姓名:xxxxx班次:第十八期中青班指導教師:
日期:201*年4月15日-201*年5月15日
xxxxxxxxxxxx
畜牧獸醫(yī)局學習實踐鍛煉報告
第十八期中青班學員——xx
根據《自治縣關于印發(fā)<和布克賽爾縣“三段式”干部教育培訓實施方案>的通知》要求,據安排,我于4月15日到畜牧獸醫(yī)局為期一個月實踐鍛煉學習。在領導的殷切指導和同事們的大力支持下,比較圓滿地完成了自己所承擔的工作任務,并通過這段時期的工作基本掌握了畜牧獸醫(yī)工作的情況及品種改良工作的基本流程。這次從基礎做起的機會,不僅使我在思想上有了更深的覺悟,工作效率方面也有了更進一步的提高。在思想政治覺悟和業(yè)務工作能力等方面都取得了一定的進步,為今后的工作和學習打下了良好的基礎。在這短暫的時間里,我融入到畜牧局這個大集體中和大家共同分享著學習、工作等過程所帶來的喜悅,分享著工作成果帶來的快樂,F將一個月來實踐鍛煉情況報告如下:
一、努力學習扎實工作服務群眾
在掛職的一個月的時間中,一是加深加寬學習內容來展示自身政治素養(yǎng)。初次到縣級單位上班,而我對這著專業(yè)性很強的知識不懂的太多,我一邊學習知識一邊兼顧工作?面對困難,我并沒有畏難情緒,而是快速找準學習與工作的切入點,保持高昂的斗志和飽滿的精神狀態(tài),迅速轉換角色,積極投入到新的學習工作中去。這次學習讓我收獲了收文處理、文件材料撰寫、檔案管理、接人待物、社會交際、會議組織、組織集體活動等方面的許多有用知識。通過多聽、多看、多想,注重在工作學習,在學習中提高,一個月的時間不僅讓我辦文、辦會、辦事等工作能力得
到了很大提高,而且改變了我許多個人陋習,提高了思想認識,增強了綜合素質。二是踏實落實工作任務提升工作能力水平。在掛職期間,根據局黨委的要求,協(xié)同副局長李剛在掛職期間完成春季重大動物疫病免疫;黃牛冷配;201*年牲畜品改工作調查和重大動物疫病免疫監(jiān)測4項重點性工作。在工作中我做到勤奮敬業(yè),盡職盡責,不折不扣地完成工作任務,嚴格按照領導的部署和要求,對領導交辦的每一項工作,按時認真完成任務。目前,春季重大動物疫病免疫,口蹄疫疫病免疫已圓滿完成,累計注射牛O-1型雙價疫苗41000頭,完成率達100%;黃牛冷配10000頭工作已全面落實;對201*年牲畜品改工作,對去年引進褐牛種公牛30頭,巴什拜種公羊200只,新疆山羊種公羊314只。人工授精4000只,黃牛冷配黃牛4000頭,山羊胚胎移植450枚的情況進行回訪,牛冷配生產成活率達87%以上,羊生產成活率達96%以上,引進良種牲畜成活率達100%,生產成活率達93%以上;對重大動物疫病免疫監(jiān)測采取“三包”責任,落實重大動物免疫達99%以上。三是積極服務基層群眾增強服務水平能力。4月下旬,結合春季動物防疫工作的實施,舉辦“服務基層,服務群眾”活動,將工作重點下移,赴基層引導牧民提高畜牧業(yè)發(fā)展的積極性、掌握動物重大疫病防控基本知識,在工作中發(fā)現問題,在解決問題上實現服務基層群眾服務意識,使本人有效提升服務的能力和水平,活動中治愈重大動物疫病5頭,小畜32只。檢疫動物4萬頭(只)。發(fā)放免疫常用藥品2萬余元。
二、提升思想增強能力轉變作風
在實踐鍛煉中我學到了很多,也感受到了很多,不僅學會自
主學習,團結協(xié)作的精神,還懂得為人處事,積極為民辦事的態(tài)度,通過一個月實踐訓練,更好的提高思想意識、增強了工作經驗,轉變了工作作風。
一是加強思想觀念,提升了自我奉獻意識。雖是掛職,從未失職;從思想上將掛職所分配的工作全身心投入,自覺的將《塔城地區(qū)畜牧獸醫(yī)工作會議上的講話》、《和布克賽爾縣人民政府工作報告》和《牛羊快速肥育實用技術》等內容進行熟知,提高理論文字水平。在工作中發(fā)揮主觀能動性,認真思考,用心觀察,仔細研究,大膽創(chuàng)新,我自覺服從掛職單位領導安排的工作,努力加強自己的思想觀念,為群眾辦好事、辦實事。
二是強化為民意識,提高了群眾服務能力。在下基層中可以零距離體會牧民群眾遭遇困難和辛酸,了解到百姓的想法和愿望,農牧民所在手中的牛羊就是他們生活的來源,所占有草場就是他們的財富,圍繞確保不發(fā)生區(qū)域性重大動物疫情,確保不發(fā)生畜產品質量安全事件的目標,轉變動物防疫工作方式,在實踐期間全面落實強制免疫、疫情監(jiān)測、疫情防堵、動物衛(wèi)生監(jiān)管和應急處置等綜合防控措施。全縣春季畜禽的免疫密度要達到100%,免疫抗體合格率要達到95%以上。增強為民排憂解難的緊迫感和履職的責任感。
三是強化執(zhí)行意識,提高了政策執(zhí)行能力。為強化執(zhí)行工作理念,規(guī)范制度建設、完善檢疫制度,大力推進產地檢疫工作,全面提升動物衛(wèi)生監(jiān)督執(zhí)法水平。確保及時消除疫情隱患,解決農牧民牲畜安全,按照“全程監(jiān)管、重點監(jiān)控、及時處置”的原則,加大專項整治力度,全面提升動物衛(wèi)生監(jiān)督執(zhí)法水平。加強
對飼養(yǎng)、屠宰、經營、加工、運輸、儲藏動物及動物產品的監(jiān)督管理,嚴格產地檢疫和屠宰檢疫,確保所有上市的動物及其產品的檢疫率達100%。從而用政策執(zhí)行,強化對牲畜免疫檢疫的全過程。
四是強化學習意識,提高了基層實踐能力。通過實踐鍛煉拓寬工作視野,科學運用《畜牧法》、《動物防疫法》,解決農民增收,保障全縣畜牧業(yè)可持續(xù)發(fā)展。學會了運用科學的手段解決存在的問題。掌握了基本的處理基層工作問題上技巧和的能力。在職期間,共下基層7天,為農牧民協(xié)調解決困難3件,處理一般性工作8項,重點工作4項,上報工作信息3篇。三、努力學習科學實踐取得成效
通過縣委黨校創(chuàng)造的掛職學習平臺,使我在短暫的一個月中拓寬視野、開闊思路、提高能力。
一是拓展了思路,鍛煉了才干。通過掛職鍛煉,感受深的是對畜牧工作有了全新的認識和了解。把握全縣畜牧工作總體部署、總體思路、抓住品牌建設的根本問題,分析解決前瞻性,政策性問題的能力得明顯提高,這對今后更好地做好本職工作大有幫助。
二是開闊了眼界,增強了信心。通過掛職學習,我認識到畜牧局班子團結務實,在周邊各縣疫情形勢嚴竣的形勢下,在處理全縣疫情方面果斷有力,對工作中出現的問題能及時有針對性的解決,使畜牧業(yè)發(fā)展取得健康進展。同時搶抓機遇設取得了很大成功,同時進行生態(tài)園區(qū)建設,增加農民收入做出較大成績。使我認識到只要增強信心,找準機遇真抓實干,團結一班人就能搞好各項工作。
三是學到了新東西,結識了新朋友。在掛職期間,我和局機關的同志團結一致、廣泛交流、相互關心、相互學習,也是今后工作、學習、生活中終身受益的寶貴財富。到局機關掛職鍛煉,是一次增加工作經驗,增長知識才干,結交朋友,豐富閱歷的人生經歷。
四、存在的問題意見建議
一是存在的問題:通過近一個月的努力,本人各方面的素質都有了較大的提高,較好的適應了當前的工作,但是也存在著一定的不足:由于工作時間短,工作經驗的積累不夠,工作上缺乏實踐能力,所以工作能力有待進一步加強。我堅信通過這一段時間的實習,從中獲得的實踐經驗使我終身受益,并會在結業(yè)后的實際工作中不斷地得到印證,我會持續(xù)地理解和體會實習中所學到的東西。這些將會使我終生受益的,期望我在將來的學習和工作中能夠更好的落實到學習工作中,全心全意的為人民服務。
二是提出的意見建議:為提高全縣畜牧獸醫(yī)水平,后發(fā)趕超,在畜牧業(yè)發(fā)展上提出個人4點意見建議。(一)、進一步提高解決畜牧業(yè)對發(fā)展現代畜牧業(yè)必要性的認識,認真制定多途徑、多方式的方案和有關政策措施。(二)、強化服務體系建設,增強服務功能。(三)、完善品種改良體系,不斷增加品種改良網點,加大品種改良服務力度,優(yōu)化畜禽品種結構,提高良種覆蓋率。(四)、完善疫病防治體系。建立健全規(guī)范的防疫服務網絡,積極探索新的疫病防治服務形式和運行機制,有效地控制疫病的發(fā)生和流行。五、今后努力方向
在今后的日子里,我將加倍努力工作,認真學習專業(yè)知識,
在平時學習和工作中不斷積累經驗,與時俱進,開拓創(chuàng)新,不斷用新理論、新的實踐知識豐富自己,從而進一步完善自己,努力把自己培養(yǎng)成為“想干事、會干事、干成事、不出事”的專業(yè)人才。通過一個月的掛職鍛煉,我的思想得到了解放,觀念得到了更新,同時開闊了視野,豐富了經驗,增長了才干,各方面素質明顯提高,收益頗深。在下步的工作中,我一定要把掛職期間學到的好經驗、好做法用到學生工作中去,干好本職工作。
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