有機化學實驗思考題匯總

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有機化學實驗思考題匯總

3333333333333333333第一次實驗：王小野

思考題：（講義）

在進行蒸餾操作時應注意什么問題？

蒸餾的裝置要正確，整齊，防止由于裝置不穩(wěn)定產(chǎn)生的問題；蒸餾時加熱不宜過猛，且必須引入汽化中心，如加入磁子或沸石防止暴沸；常壓蒸餾時，確保體系不是封閉體系。從效果上來講，加熱不應過快或過慢，應保持穩(wěn)定的加熱速度。冷凝水的流速要根據(jù)液體的沸點來確定。

蒸餾時，如何防止暴沸？

在體系中引入汽化中心，如加入沸石或分子篩，我們的實驗中采用加入磁子的方法引入汽化中心。

溫度計的位置應怎樣確定？偏高或偏低對沸點有什么影響？

溫度計的位置在蒸餾頭的支管處，球泡上沿與蒸餾頭支管下沿在同一水平面上。偏低沸點測量偏高，偏高沸點測量偏低。什么是沸點？什么是恒沸點?

當液體的蒸汽壓等于外壓時，液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。

當一種由兩種或兩種以上成分組成的溶液加熱到某一溫度時，如果它的氣相和液相的組成恒定不變，該溫度叫恒沸點，而該溶液就叫做恒沸溶液。折射率測定時注意什么？

測量時，應調(diào)節(jié)明暗線與叉絲交點重合。測量前后，都應對鏡面進行清洗。薄層板的涂布要求是什么？為什么要這樣做？

薄層板要求涂布均勻，這是為了保證在一塊板子上以及不同的板子上的分離效率是一樣的，尤其是同一塊板上，一定保證涂布均勻。思考題：（常壓蒸餾，p52）

25度時，甲醇的蒸汽壓較高，65度時，也是甲醇的蒸汽壓較高，100度時，由于甲醇和水都到達了沸騰溫度，因此二者的蒸汽壓一樣高，都等于外壓。

在甲苯蒸餾中，通常最初幾滴蒸出液混濁，主要是體系中的水沒有除干凈，導致甲苯與水共沸的結(jié)果。

A,溫度控制不好，蒸出速度太快，則測量沸點偏高

B,溫度計水銀球上端在蒸餾頭側(cè)管下線的水平線以上，則測量結(jié)果偏低，反之偏高。

2.3.4.

5.6.

1.2.3.

第二次實驗：李娜

講義部分

1.重結(jié)晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？

答：重結(jié)晶提純的一般步驟為：1）選擇溶劑；2）溶解固體（必要時加活性炭脫色）；3）熱過濾；4）析出晶體；5）過濾和洗滌晶體；6）干燥晶體。

a）選擇合適的溶劑才能利用溶劑與被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度不同，讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中（或被過濾除去）而達到提純的目的；b）溶解是重結(jié)晶的必要步驟，當樣品帶有顏色時，需要使用活性炭吸附其中的極性雜質(zhì)。C）熱過濾可以除去不溶雜質(zhì)；d）析晶是重結(jié)晶的必要步驟，否則無法得到較純的物質(zhì)；e）過濾將晶體與母液分離，用洗滌劑洗滌為洗去晶體表面吸附的母液和雜質(zhì)；f）干燥晶體，為了除去晶體中吸附和包含的溶劑，提高晶體的純度。

2.用活性炭脫色為什么要等固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加

入？

答：只有當固體完全溶解后，包裹其中的雜質(zhì)才能游離出來，便于被吸附脫色；先加入活性炭，活性炭在體系中不溶，無法判斷待重結(jié)晶固體是否完全溶解；而加入過量的溶劑可能導致析晶少或不析晶。在溶液沸騰時加入活性炭容易發(fā)生暴沸。3．測熔點時，若有下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？

（1）樣品研得不細或裝得不緊密。測得熔點偏高，熔程展寬（2）加熱太快。測得熔點偏高，熔程展寬

（3）樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。測得熔點偏低，熔程展寬

4.是否可以使用第一次測過熔點時已經(jīng)融化的有機化合物再做第二次測定呢？為什么？

答：不可以。晶體再熔化后凝固的樣品，晶型可能發(fā)生變化導致熔點變化；或幾個晶體長成大晶，受熱情況改變，熔程難以判斷。5.如何利用Rf值來鑒定化合物？答：當未知物與已知結(jié)構的化合物在同一薄層板上，用幾種不同的展開劑展開時都有相同的Rf時，那么就可以初步確定未知物與已知物相同。6.薄層色譜法點樣應注意些什么？

答：用內(nèi)徑小于1mm的毛細管點樣；點樣前，先用鉛筆在薄層板上距一端1cm處輕輕劃一橫線作為起始線，在該線上點樣；點的大�。ㄖ睆讲怀^2mm）和深淺在紫外燈下看確定；若需重復點樣，應待前一次點樣的溶劑揮發(fā)后再點；若一板上點多個樣品，樣品間及與板邊緣應保持0.5mm的間距。待樣點干燥后，方可進行展開。

7.根據(jù)自己重結(jié)晶安息香實驗中的實際溶劑用量，計算乙醇溶液的百分比。答：提供格式xg/(EtOH+H2O)mL乙醇溶液。

課本P46

1.結(jié)晶如帶有顏色時（產(chǎn)品本身顏色除外）往往需要加活性炭脫色，加入活性炭時應注意

哪些問題？過濾時你遇到什么樣的困難？如何克服？

答：加入活性炭時應待產(chǎn)品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出現(xiàn)暴沸，同時應該根據(jù)體系雜質(zhì)含量、體系體積加入適量的活性炭（固體量1%-5%左右），活性炭如果加入過量會吸附溶質(zhì)，導致結(jié)晶收率降低，加入量不足則使脫色效果變差。過濾時常遇到的困難可能有：1）活性炭穿濾，解決辦法有抽濾前濾紙盡量貼緊漏斗，同時濾紙大小盡量和漏斗大小匹配，或使用雙層濾紙；2）晶體在漏斗上析出，解決辦法是待過濾溶液適當稀釋，同時漏斗要充分預熱，或適當增加體系真空度，加快濾液濾出速度。

2.將母液濃縮冷卻后，可以得到另一部分結(jié)晶，為什么說這部分結(jié)晶比第一次得到的結(jié)晶

純度要差？答：重結(jié)晶結(jié)晶純度與待重結(jié)晶樣品中不同組分的樣品含量比以及不同組分在重結(jié)晶溶劑中的溶解度差別有關。當溶解度差別不大時，樣品中各組分含量比差別越小，重結(jié)晶的純度就會越差。由于樣品中已經(jīng)有部分組分結(jié)晶析出，導致一次重結(jié)晶的母液中樣品中個組分含量差別要比重結(jié)晶之前的小，所以一次結(jié)晶母液濃縮得到的結(jié)晶純度比第一次的結(jié)晶純度差。

3.乙酰苯胺重結(jié)晶出現(xiàn)油珠原因是什么？如何正確處理它？

答：當溫度高于83℃時，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即產(chǎn)生油珠。加入少

量水或繼續(xù)加熱，此現(xiàn)象即可消失。

4.為什么重結(jié)晶溶解時，通常要用比飽和溶液多20%~30%的溶劑量？

答：避免過濾時因溫度的降低和溶劑的揮發(fā)，結(jié)晶在濾紙或濾瓶中析出。

5.用有機溶劑重結(jié)晶時，采用什么裝置？為什么？答：加熱回流裝置。防止溶劑揮發(fā)造成火災。

第三次實驗：朱宇峰介紹

1.2.3.4.5.6.

講義（P22）：

乙醚、己烷、苯上層，氯仿下層。

影響萃取效率的因素：萃取劑的選擇、用量，萃取次數(shù)，靜置時間，乳化等。萃取劑選擇：溶解度高、密度差別、不相溶、不反應、低沸點、環(huán)保、成本。

干燥劑要求：不溶，不反應，不催化，合適的干燥效能和吸水容量，低毒，低成本。使用與水發(fā)生不可逆化學反應的干燥劑干燥效能最高。

若90C熱過濾，需要水22ml，30%過量水，20C熱過濾損失苯甲酸0.083g。33ml鹽酸，12.3ml碳酸鈉，22ml氫氧化鈉溶液。分液、測pH等操作引起誤差。苯胺弱堿性，酸化后成鹽進入水相；苯甲酸弱酸性，與堿反應成鹽后進入水相；甲苯中性，遇酸堿均無化學變化，始終在有機相。教材（P76）：

乙醚、己烷、苯在上層、氯仿下層、丙酮不分層。其他題目與講義相同。

第四次實驗：劉玉鵬

【講義】

第一題.

乳化現(xiàn)象產(chǎn)生的原因（參考教材）：

1)兩相之間的界面處存在少量輕質(zhì)不溶物（如絮狀固體），堿性溶液能穩(wěn)定絮狀物使分層困難；

2)兩相界面處的表面張力��；3)兩相的密度相差太小；

4)(補充)兩相中有至少一相粘度太大。常用的解決方法：

1)長時間靜置使充分分層；(教學實驗中不太實用)2)加少量（幾滴）醇類改變表面張力破乳；

3)加飽和食鹽水，增大水相密度，且可以降低有機物在水中溶解度；4)適當加熱，破壞乳液（乳液是熱力學不穩(wěn)定體系），加熱也使得液相粘度降低，加快分層（注意防止溫度過高）；

5)過濾除去不溶物；

6)有機物有酸性或堿性時，因其在水中可部分電離，需在水相加入過量的酸或堿，抑制其電離。

第二題

減壓蒸餾時不能使用錐形瓶。

錐形瓶的結(jié)構，使得被減壓時瓶底和瓶壁受力偏大，整體受力不均，易破碎。不能使用單尾接引管。

常壓蒸餾可在蒸餾中隨時拆除更換接引管以收取不同餾分，但減壓蒸餾時，一方面時拆除更換有可能改變系統(tǒng)氣密性且更換操作涉及系統(tǒng)的放氣及重新抽氣以致非常復雜，更重要

的是開始蒸餾以后，不能在加熱的情況下直接放氣回復到常壓（若溫度較高，有可能與沖入的空氣形成爆炸混合物），并且不能對熱的液體減壓（有暴沸的危險）。

第三題

VB1催化安息香縮合保持反應混合物的pH要保持10-11。溶液的pH過低，會導致反應轉(zhuǎn)化率低，使得固體出現(xiàn)少或很難出現(xiàn)，甚至反應不能順利發(fā)生。

（也不宜過高，堿性太強可能會破壞VB1的結(jié)構）【本實驗參考教材中沒找到思考題】

第五次實驗：范遠朋

思考題：

1、本實驗應根據(jù)哪種藥品的用量計算理論產(chǎn)量；加料順序；為什么加入硫酸時要充分振蕩，振搖不充分有什么后果？

答：正丁醇0.055mol,NaBr0.066mol,濃硫酸0.15mol,反應應根據(jù)正丁醇的量計算產(chǎn)率。充分振蕩為了讓濃硫酸和水混合更好，防止局部過熱導致水沸騰濺出。

2、粗產(chǎn)品用濃硫酸可除去哪些雜質(zhì)；原理是什么，此步操作要注意什么問題？

答：正丁醇，丁醚，丁烯，水等。機理為生成氧鹽或酯。注意事項，濃硫酸的使用；分液時有機相的位置。

3、用碳酸氫鈉溶液洗滌要注意什么？答：用碳酸氫鈉溶液洗滌之前要先用水洗掉大量的酸，防止加入碳酸氫鈉溶液產(chǎn)生大量氣體，導致產(chǎn)品溢出。課本中思考題：

1.先加NaBr和濃硫酸會產(chǎn)生HBr氣體，再加水和正丁醇會放熱沸騰，也很危險。2.不用分液漏斗是因為反應體系可能有固體NaHSO4

3.本實驗會有一些生成烯、醚的副反應，可用濃硫酸除去。硫酸洗還可以除去水和醇，在

飽和碳酸氫鈉溶液洗滌之前應先洗水一次，否則較多的酸與NaHCO3反應生成氣體太多，可能是產(chǎn)品溢出。

第六次實驗：宋成程

講義思考題32頁

2.通過調(diào)節(jié)洗脫劑的極性調(diào)節(jié)溶解-吸附平衡常數(shù)，合適的Rf

3.組分的柱譜帶變寬，可能造成兩分組譜帶的部分重疊不利于完全分離混合物組

分；裝柱過程注意。

4.A，展開劑極性太大，無法將混合物分開；C，展開劑極性太小，后兩組分分不

開，B是合適的展開劑比例，可作展開劑參考

第七次實驗：楊麥云

1反應后為什么要酸化？寫出酸化的方程式。酸化才能使乙內(nèi)酰脲的鉀鹽轉(zhuǎn)化為乙內(nèi)酰脲。

2如何用簡單的辦法鑒定一種化合物是有機的，還是無機的？測熔點或用薄層色譜鑒定。

3巴比妥曾經(jīng)是用來治療失眠的鎮(zhèn)定藥，其結(jié)構式如下，如何用丙二酸酯和尿素進行制備？寫出反應方程式。

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第一次實驗：王小野